牡丹皮中丹皮酚含量动态变化研究
作者：李海燕 陈小坚
单位：李海燕(广东省佛山职工医学院 528000)；陈小坚(广东省佛山市制药二厂 528000)
关键词：牡丹皮；丹皮酚；反相HPLC；采收期
时珍国医国药000304 提要 利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对不同采收期牡丹皮中丹皮酚含量进行了分析。结果表明，其丹皮酚的含量以开花期最高，随后逐渐减少，7月份后开始又逐渐回升，9月份出现一个高峰后又逐渐下降，丹皮酚含量在九十月份的含量较高，与《中国药典》1995年版规定秋季采挖是一致的。
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)03-0197-01
牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。《中国药典》1995年版规定秋季采挖根部，除去细根，剥取根皮，晒干。牡丹皮具有清热凉血、活血祛瘀之功效，其主要有效成分为丹皮酚。不同的采收期直接影响药材品质、产量、及资源的合理保护与开发利用。为此笔者以牡丹皮为样品，采用反相高效液相法测定不同采收期牡丹皮中丹皮酚的含量。
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1 材料与仪器
1.1 材料：样品采于佛山职工医学院药用植物园，定点于同一棵植物，每月中旬采集1次，分别采集后晒干，粉碎成细粉，装于棕色玻璃瓶中备用，样品经鉴定为Paeonin suffruticosa Andr.的干燥根皮。丹皮酚对照品，中国药品生物制品检定所购买。
1.2 仪器与试药：高效液相色谱仪：Waters486检测器，Waters501泵，Waters U6k进样阀，810液相色谱工作站。甲醇为色谱用试剂；其它试剂均为分析纯。
1.3 色谱条件[1]色谱柱为十烷基硅烷键合硅胶Sherisob C18 5u，ID4.6×150 mm；流动相为甲醇-0.5%磷酸(60∶40)，检测波长274 nm；柱温为室温；流速1.0 ml/min。此条件下丹皮酚与其它组分均能达到基线分离。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品2 mg，置100 ml的量瓶中，加甲醇稀释到刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2 线性关系的考察：精密吸取对照品溶液5，10，15，20，25 μl按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为横坐标，丹皮酚量为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程： Y=24 645+3 439 847 X，γ=0.999 8表明丹皮酚在0.10～0.50 μg范围内具有良好的线性关系。
2.3 精密度试验：精密吸取上述对照品溶液10 μl，重复进样5次，丹皮酚峰面积积分值的 RSD为0.06%。
2.4 重现性试验：取同一批样品，按含量测定项下测定样品溶液丹皮酚的含量。结果：2.575%，2.526%，2.568%，平均2.556%， RSD为2.43%。
2.5 回收率试验：采用加样回收法，取已知含量的样品分别加入丹皮酚对照品，按含量测定项下测定样品中丹皮酚的含量，计算回收率，结果平均回收率为98.85%， n=5， RSD=1.2%。本法具有较好的回收率。
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2.6 样品的测定：取本品0.5 g，置100 ml的量瓶中，加入甲醇，超声波处理30 min，稀释至刻度，作为供试品溶液。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl按上述的色谱条件测定，计算丹皮酚的含量，测定结果见表1。
表1 牡丹皮不同收期丹皮酚的含量测定结果(%) 采收日期
丹皮酚含量
平均含量
RSD
1
2
3
01-15
1.428
, 百拇医药
1.438
1.444
1.437
1.18
02-15
1.665
1.690
1.675
1.677
1.61
03-13
1.852
1.890
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1.875
1.872
2.19
04-15
2.012
2.035
2.041
2.029
2.67
05-12
2.465
2.471
2.458
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2.465
0.53
06-15
2.605
2.616
2.620
2.614
0.65
07-16
2.050
2.068
2.048
2.055
, 百拇医药
1.22
08-15
2.100
2.118
2.112
2.110
1.00
09-14
2.534
2.535
2.558
2.542
1.22
, 百拇医药
10-18
2.362
2.382
2.376
2.373
0.97
11-15
1.766
1.795
1.783
1.781
2.30
12-15
, 百拇医药
1.422
1.409
1.418
1.416
1.62
3 讨论
3.1 因不同株植物同一采收期的含量有所差异，实验采用同一株牡丹采样，以减少实验误差。
3.2 实验结果显示，不同采收期牡丹皮中丹皮酚的含量以开花期最高，随后逐渐减少，7月份后开始又逐渐回升，9月份出现一个高峰后又逐渐下降。
3.3 实验结果显示，牡丹皮中丹皮酚含量在九十月份的含量较高，与《中国药典》1995年版规定秋季采挖是一致的。
作者简介：李海燕(1974-)，女(汉族)，广西省梧州市人，现任广东省佛山职工医学院教师，学士学位.
参考文献：
[1]房杏春.反相高效液相色谱法测量丹皮酚含量[J].中国药科大学学报，1989，20(2)∶109～111
收稿日期：1999-08-26
修订日期：1999-11-09, 百拇医药
单位：李海燕(广东省佛山职工医学院 528000)；陈小坚(广东省佛山市制药二厂 528000)
关键词：牡丹皮；丹皮酚；反相HPLC；采收期
时珍国医国药000304 提要 利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对不同采收期牡丹皮中丹皮酚含量进行了分析。结果表明，其丹皮酚的含量以开花期最高，随后逐渐减少，7月份后开始又逐渐回升，9月份出现一个高峰后又逐渐下降，丹皮酚含量在九十月份的含量较高，与《中国药典》1995年版规定秋季采挖是一致的。
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)03-0197-01
牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。《中国药典》1995年版规定秋季采挖根部，除去细根，剥取根皮，晒干。牡丹皮具有清热凉血、活血祛瘀之功效，其主要有效成分为丹皮酚。不同的采收期直接影响药材品质、产量、及资源的合理保护与开发利用。为此笔者以牡丹皮为样品，采用反相高效液相法测定不同采收期牡丹皮中丹皮酚的含量。
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1 材料与仪器
1.1 材料：样品采于佛山职工医学院药用植物园，定点于同一棵植物，每月中旬采集1次，分别采集后晒干，粉碎成细粉，装于棕色玻璃瓶中备用，样品经鉴定为Paeonin suffruticosa Andr.的干燥根皮。丹皮酚对照品，中国药品生物制品检定所购买。
1.2 仪器与试药：高效液相色谱仪：Waters486检测器，Waters501泵，Waters U6k进样阀，810液相色谱工作站。甲醇为色谱用试剂；其它试剂均为分析纯。
1.3 色谱条件[1]色谱柱为十烷基硅烷键合硅胶Sherisob C18 5u，ID4.6×150 mm；流动相为甲醇-0.5%磷酸(60∶40)，检测波长274 nm；柱温为室温；流速1.0 ml/min。此条件下丹皮酚与其它组分均能达到基线分离。
2 方法与结果
, 百拇医药
2.1 对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品2 mg，置100 ml的量瓶中，加甲醇稀释到刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2 线性关系的考察：精密吸取对照品溶液5，10，15，20，25 μl按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为横坐标，丹皮酚量为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程： Y=24 645+3 439 847 X，γ=0.999 8表明丹皮酚在0.10～0.50 μg范围内具有良好的线性关系。
2.3 精密度试验：精密吸取上述对照品溶液10 μl，重复进样5次，丹皮酚峰面积积分值的 RSD为0.06%。
2.4 重现性试验：取同一批样品，按含量测定项下测定样品溶液丹皮酚的含量。结果：2.575%，2.526%，2.568%，平均2.556%， RSD为2.43%。
2.5 回收率试验：采用加样回收法，取已知含量的样品分别加入丹皮酚对照品，按含量测定项下测定样品中丹皮酚的含量，计算回收率，结果平均回收率为98.85%， n=5， RSD=1.2%。本法具有较好的回收率。
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2.6 样品的测定：取本品0.5 g，置100 ml的量瓶中，加入甲醇，超声波处理30 min，稀释至刻度，作为供试品溶液。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl按上述的色谱条件测定，计算丹皮酚的含量，测定结果见表1。
表1 牡丹皮不同收期丹皮酚的含量测定结果(%) 采收日期
丹皮酚含量
平均含量
RSD
1
2
3
01-15
1.428
, 百拇医药
1.438
1.444
1.437
1.18
02-15
1.665
1.690
1.675
1.677
1.61
03-13
1.852
1.890
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1.875
1.872
2.19
04-15
2.012
2.035
2.041
2.029
2.67
05-12
2.465
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06-15
2.605
2.616
2.620
2.614
0.65
07-16
2.050
2.068
2.048
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1.22
08-15
2.100
2.118
2.112
2.110
1.00
09-14
2.534
2.535
2.558
2.542
1.22
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10-18
2.362
2.382
2.376
2.373
0.97
11-15
1.766
1.795
1.783
1.781
2.30
12-15
, 百拇医药
1.422
1.409
1.418
1.416
1.62
3 讨论
3.1 因不同株植物同一采收期的含量有所差异，实验采用同一株牡丹采样，以减少实验误差。
3.2 实验结果显示，不同采收期牡丹皮中丹皮酚的含量以开花期最高，随后逐渐减少，7月份后开始又逐渐回升，9月份出现一个高峰后又逐渐下降。
3.3 实验结果显示，牡丹皮中丹皮酚含量在九十月份的含量较高，与《中国药典》1995年版规定秋季采挖是一致的。
作者简介：李海燕(1974-)，女(汉族)，广西省梧州市人，现任广东省佛山职工医学院教师，学士学位.
参考文献：
[1]房杏春.反相高效液相色谱法测量丹皮酚含量[J].中国药科大学学报，1989，20(2)∶109～111
收稿日期：1999-08-26
修订日期：1999-11-09, 百拇医药