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编号:10265492
电阻抗法检查注射液中不溶性微粒的数据分析
http://www.100md.com 《中国医院药学杂志》 1999年第12期
     作者:张宜 郑汉平 傅立波 汤韧

    单位:中国人民解放军广州军区武汉总医院 武汉 430070

    关键词:

    中国医院药学杂志991240

    电阻抗法检查注射液中不溶性微粒,操作简便、快速,工作可靠,近年来的应用日益普及。但电阻抗法一次取样量为0.5 ml,是药典滤过-显微镜法[1]的1/50,在单位体积粒子数较少的情况下,有可能存在稀释样本现象。对此,我们考察了粒径≥25 μm和≥10 μm微粒检测数据的分布类型,现介绍如下。

    1 仪器与试药

    ZWF-4B注射液微粒分析仪(天津市天河医疗仪器研制中心);氯化钠注射液(500 ml:4.5 g,批号980822,本院生产)。
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    2 方法与结果

    2.1微粒检查 取氯化钠注射液,用微粒分析仪按常规检查[2],单次测定,记录≥25 μm和≥10 μm微粒数(个/0.5 ml),重复453次,进行统计分析。

    2.2 ≥25 μm微粒检测结果分析 将每次检测的微粒数(X)及实际频数(A)列表(表1)。

    表1 ≥25μm微粒在每次测定的分布 X

    0

    1

    2

    3

    4

    ≥5
, 百拇医药
    A

    265

    132

    44

    10

    2

    0

    按泊松分布的计算公式及配合方法[4]计算,得χ2=3.23,因χ20.05(4)=9.49,本例χ220.05(4),故P>0.05,符合泊松分布。

    2.3 ≥10 μm微粒检测结果分析 将每次检查微粒数(X)及实际频数(A)列表(表2)表2 ≥10μm微粒在每次测定的分布 X
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    0

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    A

    3

    7

    25

    41

    61
, 百拇医药
    62

    68

    56

    X

    8

    9

    10

    11

    12

    13

    14

    >15

    A

    44
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    32

    32

    11

    7

    2

    2

    0

    同2.2计算得χ2=18.15,因χ2 0.05(14)=23.68,本例χ22 0.05(14),故P>0.05,符合泊松分布。

    3 讨论

    3.1关于注射液中不溶性微粒检查方法,各国药典随检测粒径的不同而不同。中国药典和美国药典检测粒径为≥25 μm和≥10 μm,采用显微镜法。英国药典检测粒径为≥2μm和≥5μm,采用电阻抗法。电阻抗法测定≥2μm和≥5μm粒径时,因微粒数相对较多,不存在偏态分布现象。但电阻抗法对≥10 μm,特别是≥25 μm粒径微粒进行检测时,偏态分布现象十分明显。近年,国内对电阻抗法的研究主要集中在电化学方面[3],为进一步巩固其在微粒检测中的地位,对电阻抗法的数理统计特点进行考察,具有十分重要的意义。本实验证实,稀释样本的少量取样存在规律性,可以反映总体数据特征,因而具备了统计学基础。
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    3.2 根据本文实验结果,在实际工作中有以下几点需引起注意。

    3.2.1 关于平均数 目前对检测结果的处理一般取5次测定的算术平均数。算术平均数适用于正态分布或近似正态分布的资料类型,而泊松分布在均数较少时,呈偏态,这从表1,2可以很直观地看出。对偏态分布,应该用中位数(Md)来代表其数字特征[4]。中位数系测得值按序排列的居中位置数据,如0,0,1,2,3,其中位数为1。若测得值为偶数个,则Md为居中两个数据平均值。如0,0,1,1,2,2,Md=(1+1)÷2=1。

    3.2.2 关于逸出值 假设样品微粒总体均值分别为1个/0.5 ml(≥25 μm)及10个/0.5 ml(≥10 μm),按泊松分布计算[5],微粒数出现0~3个/0.5 ml(≥25 μm)和6~14个/0.5 ml(≥10 μm)内各点的P>0.05。换言之,一旦检测数据出现大于3个/0.5 ml(≥25 μm)或大于14个/0.5 ml(≥10 μm),则不论均数多少,均需警觉操作方法、机器状况或样品不合格的可能性。
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    3.2.3 关于检测次数 目前一般每批样品检测5次,该检测次数系人为确定,英国药典并无相应要求。本文对检测数据分布类型的考察,为一次测定法提供了理论基础。

    参考文献

    1 中国药典.二部.1995:附录62

    2 British Pharmacopoeia.1988 Volume Ⅱ:A 145

    3 张宜,汤韧.电阻抗法测定大输液微粒的方法学的建立.药学实践.1991,(4):95

    4 林琼芳,刘筱娴,梁浩材等.环境医学统计学.第1版.北京:人民卫生出版社,1989,59

    5 周怀悟主编.数理统计.第1版.济南:山东教育出版社,1984:38

    收稿日期:1998年12月8日, http://www.100md.com