小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂的导数光谱测定法
作者：杜斌
单位：杜斌(河南医科大学药学系 郑州 450052)
关键词：导数光谱法；盐酸麻黄素滴鼻剂；分析
河南医科大学学报000218摘 要：目的：建立一种盐酸麻黄素滴鼻剂的含量测定方法。方法：以一阶导数光谱的谷-基振幅值为测定依据，测定波长λ为216 nm。结果：回收率100.14%，相对标准差0.74%，线性范围7.56～17.64 mg.L-1。结论：该方法简便、准确、快速，适合于盐酸麻黄素滴鼻剂的含量测定。
分类号：R927.2
Determination of diltiazem ephedrine hydrochloride nasal drops for baby by derivative spectrophotometry
, 百拇医药
DU Bin
(Department of Pharmacy,Henan Medical University,Zhengzhou 450052)
Abstract：Aim:To establish an accurate method for the determination of diltiazem ephedrine hydrochloride nasal.Methods:The first derivative spectrophotometric method was used by valley-zero method,and the wave length of determination was 216 nm.Results:The recovery rate was 100.14%.The relative standard deviation was 0.74%.The linear range was 7.56～17.64 mg.L-1.Conclusion:The method is convenient,accurate,rapid and suitable for assay of the preparation.
, 百拇医药
Key words：derivative spectrophotometry;ephedrine hydrochloride nasal drops;analysis▲
小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂在儿科临床上用于治疗小儿伤风鼻炎、鼻窦炎及肥大性鼻炎等，其含量测定方法有中和法[1]、比色法[2]、酸性染料比色法[3]、旋光法[4]。作者采用一阶导数光谱法，不经分离直接测定盐酸麻黄素滴鼻剂的含量，消除了滴鼻剂中氯化钠对测定的干扰，方便简便、准确、快速，可用于该制剂的含量分析。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 UV-754紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)及普通386以上微机。
1.2 试剂 小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂(开封市儿童医院自制)；盐酸麻黄素对照品(南京市医药公司分装，批号4208052)；氯化钠(AR，洛阳市化学试剂厂，批号960318)。
, http://www.100md.com
2 实验方法与结果
2.1 吸收光谱的绘制 精密称取经105 ℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品适量，以水为溶剂制成250 mg.L-1的贮备液，吸取3 ml于50 ml容量瓶中加水至刻度配成浓度为15 mg.L-1的溶液。另精密称取处方比例的氯化钠，用水制成溶液，以蒸馏水为空白，用1 cm石英比色皿在200～260 nm波长范围内，2 nm波长间隔，分别测定吸收度值。将测定结果输入计算机，执行自编计算机导数图形分析程序，分别完成零阶吸收光谱和一阶导数光谱曲线的绘制，打印图形，结果见图1和图2。
图1 盐酸麻黄素对照品和氯化钠零阶导数光谱图
, 百拇医药 ——盐酸麻黄素 ---氯化钠
图2 盐酸麻黄素对照品和氯化钠一阶导数光谱图
——盐酸麻黄素 ---氯化钠
由图1可知，盐酸麻黄素在204 nm波长处有最大吸收，而氯化钠在此也有干扰吸收，故采用普通的紫外分光光度法测定将使结果偏高；在图2中，盐酸麻黄素在216 nm处有一波谷，而氯化钠在此处没有吸收，不影响盐酸麻黄素的含量测定，故采用216 nm处的波谷与基线之间的振幅值为定量信息。
2.2 线性关系 精密吸取盐酸麻黄素贮备液1.0 ml，1.5 ml,2.0 ml,2.5 ml,3.0 ml,3.5 ml,分别置50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。以水为空白，在216 nm处测定振幅值，将振幅对浓度ρ(mg.L-1)作线性回归方程
。结果表明浓度在7.56～17.64 mg.L-1范围内与一阶导数吸光度呈良好线性关系。
, http://www.100md.com
2.3 稳定性试验 取2.2项下制成的标准溶液放置1 h,2 h,4 h,8 h,24 h，分别测一阶导数光谱。谷-零吸收值几乎无变化，表明该法准确可靠。
2.4 回收率试验 精密称取盐酸麻黄素对照品6份，按处方比例加入氯化钠适量，加水溶解并稀释成约含盐酸麻黄素8 mg.L-1的溶液，同法制得浓度约为10 mg.L-1和15 mg.L-1的盐酸麻黄素溶液。以水为空白测定一阶导数吸光度，代入回归方程计算回收率(表1)。
表1 盐酸麻黄素回收率试验结果(n=6) 编号
ρ(加入量)
/mg.L-1
, 百拇医药
ρ(测得量)
/mg.L-1
回收率
/%
sR
/%
1
8.02
8.08
100.74
0.70
2
, http://www.100md.com
10.08
10.07
99.90
0.70
3
15.12
15.09
99.90
0.83
2.5 样品测定 精密吸取小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂1 ml置50 ml容量瓶中，加入稀释至刻度，再吸取5 ml稀释至50 ml量瓶，摇匀，以水为空白测定其一阶导数吸光度。在216 nm波长处读取谷-零吸收值。代入回归方程求出浓度，计算相当于盐酸麻黄素标示量的百分含量，同时与中和法测定的结果进行比较，见表2。表2 样品测定结果与中和法比较 编号
, 百拇医药
一阶导数光谱法/%
中和法/%
1
99.41
99.90
2
100.90
100.67
3
100.90
100.43
4
99.41
, 百拇医药
98.97
3 讨论
由测定结果可见，本法具有精密度高，简便快速等优点，与中和法的测定结果基本相符，差值在0.5%之内，可用于该制剂的含量测定。
本法对样品无需预处理，直接取样测定，经计算机图形分析和数据处理，应用手动式分光光度计可以完成导数光谱的定量分析，操作简便，具有一定的现实意义。
作者简介：杜斌，女，32岁，大学本科，讲师，研究方向：药物检验.
参考文献：
[1]卫生部药政局编.中国医院制剂规范，1995.166
[2]程一兰.呋麻滴鼻液中盐酸麻黄素的比色测定.中国医院药学杂志，1988，8(2)：78
[3]卜国平.酸性染料法测定盐酸麻黄素的含量.苏州医学院学报，1996，16(2)：394
[4]高宏科，成剑鸣.呋麻滴鼻液中麻黄素的旋光测定法.药学情报通讯，1987，5(3)：66
(收稿日期：1999-06-01), 百拇医药
单位：杜斌(河南医科大学药学系 郑州 450052)
关键词：导数光谱法；盐酸麻黄素滴鼻剂；分析
河南医科大学学报000218摘 要：目的：建立一种盐酸麻黄素滴鼻剂的含量测定方法。方法：以一阶导数光谱的谷-基振幅值为测定依据，测定波长λ为216 nm。结果：回收率100.14%，相对标准差0.74%，线性范围7.56～17.64 mg.L-1。结论：该方法简便、准确、快速，适合于盐酸麻黄素滴鼻剂的含量测定。
分类号：R927.2
Determination of diltiazem ephedrine hydrochloride nasal drops for baby by derivative spectrophotometry
, 百拇医药
DU Bin
(Department of Pharmacy,Henan Medical University,Zhengzhou 450052)
Abstract：Aim:To establish an accurate method for the determination of diltiazem ephedrine hydrochloride nasal.Methods:The first derivative spectrophotometric method was used by valley-zero method,and the wave length of determination was 216 nm.Results:The recovery rate was 100.14%.The relative standard deviation was 0.74%.The linear range was 7.56～17.64 mg.L-1.Conclusion:The method is convenient,accurate,rapid and suitable for assay of the preparation.
, 百拇医药
Key words：derivative spectrophotometry;ephedrine hydrochloride nasal drops;analysis▲
小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂在儿科临床上用于治疗小儿伤风鼻炎、鼻窦炎及肥大性鼻炎等，其含量测定方法有中和法[1]、比色法[2]、酸性染料比色法[3]、旋光法[4]。作者采用一阶导数光谱法，不经分离直接测定盐酸麻黄素滴鼻剂的含量，消除了滴鼻剂中氯化钠对测定的干扰，方便简便、准确、快速，可用于该制剂的含量分析。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 UV-754紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)及普通386以上微机。
1.2 试剂 小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂(开封市儿童医院自制)；盐酸麻黄素对照品(南京市医药公司分装，批号4208052)；氯化钠(AR，洛阳市化学试剂厂，批号960318)。
, http://www.100md.com
2 实验方法与结果
2.1 吸收光谱的绘制 精密称取经105 ℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品适量，以水为溶剂制成250 mg.L-1的贮备液，吸取3 ml于50 ml容量瓶中加水至刻度配成浓度为15 mg.L-1的溶液。另精密称取处方比例的氯化钠，用水制成溶液，以蒸馏水为空白，用1 cm石英比色皿在200～260 nm波长范围内，2 nm波长间隔，分别测定吸收度值。将测定结果输入计算机，执行自编计算机导数图形分析程序，分别完成零阶吸收光谱和一阶导数光谱曲线的绘制，打印图形，结果见图1和图2。
图1 盐酸麻黄素对照品和氯化钠零阶导数光谱图
, 百拇医药 ——盐酸麻黄素 ---氯化钠
图2 盐酸麻黄素对照品和氯化钠一阶导数光谱图
——盐酸麻黄素 ---氯化钠
由图1可知，盐酸麻黄素在204 nm波长处有最大吸收，而氯化钠在此也有干扰吸收，故采用普通的紫外分光光度法测定将使结果偏高；在图2中，盐酸麻黄素在216 nm处有一波谷，而氯化钠在此处没有吸收，不影响盐酸麻黄素的含量测定，故采用216 nm处的波谷与基线之间的振幅值为定量信息。
2.2 线性关系 精密吸取盐酸麻黄素贮备液1.0 ml，1.5 ml,2.0 ml,2.5 ml,3.0 ml,3.5 ml,分别置50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。以水为空白，在216 nm处测定振幅值，将振幅对浓度ρ(mg.L-1)作线性回归方程
。结果表明浓度在7.56～17.64 mg.L-1范围内与一阶导数吸光度呈良好线性关系。, http://www.100md.com
2.3 稳定性试验 取2.2项下制成的标准溶液放置1 h,2 h,4 h,8 h,24 h，分别测一阶导数光谱。谷-零吸收值几乎无变化，表明该法准确可靠。
2.4 回收率试验 精密称取盐酸麻黄素对照品6份，按处方比例加入氯化钠适量，加水溶解并稀释成约含盐酸麻黄素8 mg.L-1的溶液，同法制得浓度约为10 mg.L-1和15 mg.L-1的盐酸麻黄素溶液。以水为空白测定一阶导数吸光度，代入回归方程计算回收率(表1)。
表1 盐酸麻黄素回收率试验结果(n=6) 编号
ρ(加入量)
/mg.L-1
, 百拇医药
ρ(测得量)
/mg.L-1
回收率
/%
sR
/%
1
8.02
8.08
100.74
0.70
2
, http://www.100md.com
10.08
10.07
99.90
0.70
3
15.12
15.09
99.90
0.83
2.5 样品测定 精密吸取小儿用盐酸麻黄素滴鼻剂1 ml置50 ml容量瓶中，加入稀释至刻度，再吸取5 ml稀释至50 ml量瓶，摇匀，以水为空白测定其一阶导数吸光度。在216 nm波长处读取谷-零吸收值。代入回归方程求出浓度，计算相当于盐酸麻黄素标示量的百分含量，同时与中和法测定的结果进行比较，见表2。表2 样品测定结果与中和法比较 编号
, 百拇医药
一阶导数光谱法/%
中和法/%
1
99.41
99.90
2
100.90
100.67
3
100.90
100.43
4
99.41
, 百拇医药
98.97
3 讨论
由测定结果可见，本法具有精密度高，简便快速等优点，与中和法的测定结果基本相符，差值在0.5%之内，可用于该制剂的含量测定。
本法对样品无需预处理，直接取样测定，经计算机图形分析和数据处理，应用手动式分光光度计可以完成导数光谱的定量分析，操作简便，具有一定的现实意义。
作者简介：杜斌，女，32岁，大学本科，讲师，研究方向：药物检验.
参考文献：
[1]卫生部药政局编.中国医院制剂规范，1995.166
[2]程一兰.呋麻滴鼻液中盐酸麻黄素的比色测定.中国医院药学杂志，1988，8(2)：78
[3]卜国平.酸性染料法测定盐酸麻黄素的含量.苏州医学院学报，1996，16(2)：394
[4]高宏科，成剑鸣.呋麻滴鼻液中麻黄素的旋光测定法.药学情报通讯，1987，5(3)：66
(收稿日期：1999-06-01), 百拇医药