HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量
作者：黄逸 张春丽 张幼成 李广川
单位：黄逸 张春丽(深圳市中药总厂，518029)；张幼成 李广川(深圳市医药生产供应总公司)
关键词：
中草药000217 复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成，为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别，没有定量控制指标。丹参酮ⅡA是复方丹参片的有效成分之一，控制丹参酮ⅡA的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试，丹参酮ⅡA的含量相差悬殊，认为应对丹参片产品中丹参酮ⅡA进行限量规定。
1 仪器、试剂与样品
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。
, 百拇医药
丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所)，试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的配制：取复方丹参片20片，小心剥去糖衣层，精密称定，研碎，精密称取约1 g粉末，置磨口锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理20 min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液。
2.2 色谱条件：色谱柱：CLC-ODS，15 cm×6.0 mm(日本岛津)；流动相：甲醇-水(4∶1)；检测波长：270 nm；流速：1.2 mL/min;进样量：20 μL；柱温：室温。在此条件下，丹参酮ⅡA的保留时间为18.5 min，分离情况良好。
2.3 标准曲线制备：精密称取丹参酮ⅡA对照品10 mg，加适量甲醇溶解，定容至50 mL，摇匀，分别精密量取对照品溶液0.25，0.5，1，2，3 mL于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度。分别精密吸取20 μL进样，得回归方程为：C=1.1339×10-8A+4.1625×10-5，r=0.999 9,在5～60 μg/mL范围内，呈良好的线性关系。
, 百拇医药
2.4 精密度考察：取供试品溶液，每隔一段时间进样，结果RSD=0.45 %，6 h内稳定。
2.5 回收率试验：精密称取复方丹参片细粉，精密加入已知浓度的对照品溶液适量，同供试品溶液制备法操作，测定回收率，结果99.66 %，RSD=0.54%(n=4)。
表1 样品含量测定结果 厂家
批号
丹参酮ⅡA含量(毫克/片，n=4)
RSD(%)
A
980405
0.2957
, 百拇医药
0.52
A
980507
0.2718
0.69
A
980605
0.3163
0.52
A
981102
0.3119
0.29
, 百拇医药
A
981205
0.2896
0.53
B
990302
0.1240
0.35
C
981201
0.0802
0.77
D
, 百拇医药
980420
0.0555
0.89
E
990101
0.1770
0.47
E
990203
0.6879
0.15
E
990303
, 百拇医药
0.3691
0.33
E
990306
0.2890
0.63
F
990125 03
0.1112
0.52
2.6 样品测定：取复方丹参片13批样品，依法测定，结果见表1。■
黄 逸、张春丽 本科，学士，助理工程师，主要从事中药材及中成药制剂的成分分析工作。参与研制开发的"冠心丹参胶囊"于1999年被评为"国家级新药"，1998年荣获广东省科技进步三等、1999年荣获广东省医药科技进步二等奖。
(1999-04-20 收稿), 百拇医药
单位：黄逸 张春丽(深圳市中药总厂，518029)；张幼成 李广川(深圳市医药生产供应总公司)
关键词：
中草药000217 复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成，为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别，没有定量控制指标。丹参酮ⅡA是复方丹参片的有效成分之一，控制丹参酮ⅡA的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试，丹参酮ⅡA的含量相差悬殊，认为应对丹参片产品中丹参酮ⅡA进行限量规定。
1 仪器、试剂与样品
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。
, 百拇医药
丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所)，试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的配制：取复方丹参片20片，小心剥去糖衣层，精密称定，研碎，精密称取约1 g粉末，置磨口锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理20 min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液。
2.2 色谱条件：色谱柱：CLC-ODS，15 cm×6.0 mm(日本岛津)；流动相：甲醇-水(4∶1)；检测波长：270 nm；流速：1.2 mL/min;进样量：20 μL；柱温：室温。在此条件下，丹参酮ⅡA的保留时间为18.5 min，分离情况良好。
2.3 标准曲线制备：精密称取丹参酮ⅡA对照品10 mg，加适量甲醇溶解，定容至50 mL，摇匀，分别精密量取对照品溶液0.25，0.5，1，2，3 mL于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度。分别精密吸取20 μL进样，得回归方程为：C=1.1339×10-8A+4.1625×10-5，r=0.999 9,在5～60 μg/mL范围内，呈良好的线性关系。
, 百拇医药
2.4 精密度考察：取供试品溶液，每隔一段时间进样，结果RSD=0.45 %，6 h内稳定。
2.5 回收率试验：精密称取复方丹参片细粉，精密加入已知浓度的对照品溶液适量，同供试品溶液制备法操作，测定回收率，结果99.66 %，RSD=0.54%(n=4)。
表1 样品含量测定结果 厂家
批号
丹参酮ⅡA含量(毫克/片，n=4)
RSD(%)
A
980405
0.2957
, 百拇医药
0.52
A
980507
0.2718
0.69
A
980605
0.3163
0.52
A
981102
0.3119
0.29
, 百拇医药
A
981205
0.2896
0.53
B
990302
0.1240
0.35
C
981201
0.0802
0.77
D
, 百拇医药
980420
0.0555
0.89
E
990101
0.1770
0.47
E
990203
0.6879
0.15
E
990303
, 百拇医药
0.3691
0.33
E
990306
0.2890
0.63
F
990125 03
0.1112
0.52
2.6 样品测定：取复方丹参片13批样品，依法测定，结果见表1。■
黄 逸、张春丽 本科，学士，助理工程师，主要从事中药材及中成药制剂的成分分析工作。参与研制开发的"冠心丹参胶囊"于1999年被评为"国家级新药"，1998年荣获广东省科技进步三等、1999年荣获广东省医药科技进步二等奖。
(1999-04-20 收稿), 百拇医药