薄层-紫外法测定药物卫生巾中小檗碱的含量
作者：张永年 赵慧敏
单位：鸡西市药品检验所158100
关键词：
中草药000417 药物卫生巾为妇科用药，具有消炎、止痒、燥湿、驱风作用，用于治疗妇科外阴瘙痒及阴道炎所致白带等症。本品由黄柏、苦参、白鲜皮、龙胆、荆芥、艾叶、防风等10 味中药组成，经提取后，均匀喷布于卫生巾表面而成。为控制其内在质量，对其有效成分之一的小檗碱进行含量测定。我们选用薄层-紫外法进行测定[1]，收到较满意的效果。
1 仪器与药品
1.1 仪器：UV-265型分光光度计(日本岛津)。
1.2 药品：药物卫生巾由鸡西市卫生敷料厂提供；盐酸小檗碱对照品(含量测定用)购自中国药品生物制品检定所；硅胶G由青岛海洋化工厂生产，试剂均为分析纯。
2 薄层条件
参照文献[2]采用硅胶G板，展开剂为苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，层析缸用氨水饱和，在365 nm紫外灯下显色。
3 盐酸小檗碱的含量测定
3.1 对照品溶液制备：精称盐酸小檗碱对照品5 mg，置于5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度备用。
3.2 测定波长选择：取上述对照品溶液，用甲醇配成1 μg/mL及4 μg/mL的溶液，用分光光度法在200～500 nm扫描，结果与文献[3]基本一致，在(348±1) nm有最大吸收，选用为测定波长。
3.3 标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液，测定吸光度，回归方程为：C=12.095A-0.022 8(r=0.999 0)。线性范围：2～10 μg/mL。
3.4 精密度试验：在同一薄层板上，点盐酸小檗碱对照品溶液5 个斑点，各10 μL，展开，按样品测定方法测定A值，结果RSD为2.1%，精密度比较满意。
3.5 样品的含量测定：取样品10 g，精密称定，剪碎置于具塞三角烧瓶中，加甲醇100 mL，密塞超声提取20 min，滤过，再用少量甲醇洗涤2 次，合并提取液置水浴蒸干，残渣精密加入甲醇1 mL，作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液10 μL，供试品溶液20 μL，点于同一硅胶G板上，依法展开，在紫外灯下定位，刮取斑点置于试管中，各精密加入1%盐酸甲醇溶液5 mL，离心取上清液，并随行空白，测定，结果见表1。
表1 2 批药物卫生巾中盐酸小檗碱含量 批号
含量(mg/g)
平均含量
(mg/g)
RSD%
990130
0.067 0.070 0.064
0.067
4.47
990310
0.074 0.071 0.078
0.074
4.78
3.6 加样回收试验：取同批已知含量的样品，精密加入盐酸小檗碱对照品，依法测定，结果回收率为96.50%，RSD=1.73(n=6)。
4 讨论
当盐酸小檗碱的浓度很低时，在348 nm处的吸收峰较为稳定，有利于含量较低的样品的测定。
参考文献
1.徐礼，等.中草药有效成分分析法.下册.北京：人民卫生出版社，1984：282
2.中华人民共和国药典.一部.1995：274
3.吴 泳，等.中成药，1998，20(7)：39
(1999-09-08收稿), 百拇医药
单位：鸡西市药品检验所158100
关键词：
中草药000417 药物卫生巾为妇科用药，具有消炎、止痒、燥湿、驱风作用，用于治疗妇科外阴瘙痒及阴道炎所致白带等症。本品由黄柏、苦参、白鲜皮、龙胆、荆芥、艾叶、防风等10 味中药组成，经提取后，均匀喷布于卫生巾表面而成。为控制其内在质量，对其有效成分之一的小檗碱进行含量测定。我们选用薄层-紫外法进行测定[1]，收到较满意的效果。
1 仪器与药品
1.1 仪器：UV-265型分光光度计(日本岛津)。
1.2 药品：药物卫生巾由鸡西市卫生敷料厂提供；盐酸小檗碱对照品(含量测定用)购自中国药品生物制品检定所；硅胶G由青岛海洋化工厂生产，试剂均为分析纯。
2 薄层条件
参照文献[2]采用硅胶G板，展开剂为苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，层析缸用氨水饱和，在365 nm紫外灯下显色。
3 盐酸小檗碱的含量测定
3.1 对照品溶液制备：精称盐酸小檗碱对照品5 mg，置于5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度备用。
3.2 测定波长选择：取上述对照品溶液，用甲醇配成1 μg/mL及4 μg/mL的溶液，用分光光度法在200～500 nm扫描，结果与文献[3]基本一致，在(348±1) nm有最大吸收，选用为测定波长。
3.3 标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液，测定吸光度，回归方程为：C=12.095A-0.022 8(r=0.999 0)。线性范围：2～10 μg/mL。
3.4 精密度试验：在同一薄层板上，点盐酸小檗碱对照品溶液5 个斑点，各10 μL，展开，按样品测定方法测定A值，结果RSD为2.1%，精密度比较满意。
3.5 样品的含量测定：取样品10 g，精密称定，剪碎置于具塞三角烧瓶中，加甲醇100 mL，密塞超声提取20 min，滤过，再用少量甲醇洗涤2 次，合并提取液置水浴蒸干，残渣精密加入甲醇1 mL，作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液10 μL，供试品溶液20 μL，点于同一硅胶G板上，依法展开，在紫外灯下定位，刮取斑点置于试管中，各精密加入1%盐酸甲醇溶液5 mL，离心取上清液，并随行空白，测定，结果见表1。
表1 2 批药物卫生巾中盐酸小檗碱含量 批号
含量(mg/g)
平均含量
(mg/g)
RSD%
990130
0.067 0.070 0.064
0.067
4.47
990310
0.074 0.071 0.078
0.074
4.78
3.6 加样回收试验：取同批已知含量的样品，精密加入盐酸小檗碱对照品，依法测定，结果回收率为96.50%，RSD=1.73(n=6)。
4 讨论
当盐酸小檗碱的浓度很低时，在348 nm处的吸收峰较为稳定，有利于含量较低的样品的测定。
参考文献
1.徐礼，等.中草药有效成分分析法.下册.北京：人民卫生出版社，1984：282
2.中华人民共和国药典.一部.1995：274
3.吴 泳，等.中成药，1998，20(7)：39
(1999-09-08收稿), 百拇医药
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