对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物含量测定方法
作者：邵长凤 孙家莉▲
单位：邵长凤 孙家莉(天津医药科学研究所 300070)
关键词：
药物分析杂志000429 对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物是新研制的抗肿瘤化合物，已通过红外、核磁、光谱、元素分析等鉴定。经动物肿瘤抑制试验证明：该化合物对S180实体瘤的抑制和艾氏腹水瘤生命延长均有良好的效果，毒性试验也证明该化合物没有任何毒副作用。它有希望成为新的抗 肿瘤药物。
到目前为止这一新化合物的含量测定方法尚未见报道。本文根据它的结构，在紫外区扫描，该化合物在206和249 nm处有最大吸收。为此，采用紫外分光光度法，以5%乙醇盐酸溶液为溶剂(以下简称溶剂)，在(249±1)nm处测定对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物的吸收值，用 E1%1cm=612.0计算其含量，该法简便、快速，结果准确、可靠。
, http://www.100md.com
1 仪器、试药
紫外分光光度计：日本岛津UV-250型，UV-260型(2台)；美国VARIAN公司DMS-90型；国产751 G型。
对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物精制品及其样品均由天津医药科研所合成室提供；无水乙醇、盐酸均为分析纯；5%乙醇盐酸溶液自配。
2 方法与结果
2.1 5%乙醇盐酸溶液配制 取36%浓盐酸14 mL，缓缓加入86 mL无 水乙醇中，摇匀、待用。
2.2 紫外吸收光谱 取本品及其原料(对氯苯胺、丙烯酸、二氧化锗)以5%乙醇盐酸为溶剂分别配制成相同浓度的溶液，用UV-260型紫外分光光度计，于200～300 nm波长范围扫描，测得对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物溶液在206.2和249.2 nm处有最大吸收，而其它3种原料在249 nm波长处基本无吸收(图1)。
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图1 紫外吸收光谱图
1.对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物 2.对氯苯胺
3.丙烯酸 4.二氧化锗
2.3 稳定性试验 以4.4 μg·mL-1的对-氯丙酰苯胺 锗倍半氧化物溶液，于配制后0，2，4，8，24 h在249 nm处测得其吸收度分别为0.277，0.276，0.277，0.277，0.276。可见对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物5%乙醇盐酸溶液在24 h内吸收 度无变化。
2.4 浓度与吸收度的线性关系 精密称取对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物 精制品适量，以5%乙醇盐酸为溶剂，配制成0.2mg·mL-1的标准溶液。然后，精密 移取上述溶液，分别配制成2，4，8，12，16，20μg·mL-1系列浓度的溶液，于249nm处测定其吸收度，以浓度(X)为横坐标，吸收度(Y)为纵坐标绘图得一直线，求 得其回归方程为：
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Y=60.24X+4.84 r=0.998 9
由此可见，对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物溶液的浓度在0～0.02 mg·mL-1时，其浓度与吸收度之间的相关性较好，可作为定量之用。
2.5 吸收系数(E1%1 cm)的测定 分别精密称取对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物精制品适量，分别以5%乙醇盐酸稀释成4 μg·mL-1和16 μg·mL-1的2种溶液，以5%乙醇盐酸为空白，置1 cm具塞石英吸收池中，在249 nm处，用5台不同型号的紫外分光光度计，对3批对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物精制品经多次测定的吸收度，经统计计算其E1%1 cm值分别为612.1，611.9，612.0，平均值为612.0。为此，确定本品的吸收系数E1%1 cm=612.0。
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2.6 样品含量测定 精密称取本品适量，置100 mL量瓶中，用5%乙醇盐酸适量溶解并稀释至刻度，摇匀，待用。以5%乙醇盐酸为空白，于249 nm波长处，测定其吸收度，按吸收系数E1%1 cm为612计算其含量，测定的3批样品结果见表1。
表1 样品测定结果(n=3) 批号
称样量/mg
含量/%
RSD/%
1
2.1
100.0
0.13
, 百拇医药
2
2.2
96.29
0.18
3
4.6
99.91
0.19
3 讨论
对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物在206.2和249.2nm波长处均有最大吸收峰，但在206.2波 长 处的吸收峰接近末端吸收，所以选用249.2nm波长较为适宜。经测定发现，本品在249.2 nm与249 nm波长处的吸收度相同。故本文采用249nm作为测定波长。本品溶解时，需微加热。本文所测物质尚未正式批准为新药，故目前正在进一步对其进行药理、毒理等有关方面的 实验研究。■
(本文于1999年6月3日收到), 百拇医药
单位：邵长凤 孙家莉(天津医药科学研究所 300070)
关键词：
药物分析杂志000429 对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物是新研制的抗肿瘤化合物，已通过红外、核磁、光谱、元素分析等鉴定。经动物肿瘤抑制试验证明：该化合物对S180实体瘤的抑制和艾氏腹水瘤生命延长均有良好的效果，毒性试验也证明该化合物没有任何毒副作用。它有希望成为新的抗 肿瘤药物。
到目前为止这一新化合物的含量测定方法尚未见报道。本文根据它的结构，在紫外区扫描，该化合物在206和249 nm处有最大吸收。为此，采用紫外分光光度法，以5%乙醇盐酸溶液为溶剂(以下简称溶剂)，在(249±1)nm处测定对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物的吸收值，用 E1%1cm=612.0计算其含量，该法简便、快速，结果准确、可靠。
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1 仪器、试药
紫外分光光度计：日本岛津UV-250型，UV-260型(2台)；美国VARIAN公司DMS-90型；国产751 G型。
对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物精制品及其样品均由天津医药科研所合成室提供；无水乙醇、盐酸均为分析纯；5%乙醇盐酸溶液自配。
2 方法与结果
2.1 5%乙醇盐酸溶液配制 取36%浓盐酸14 mL，缓缓加入86 mL无 水乙醇中，摇匀、待用。
2.2 紫外吸收光谱 取本品及其原料(对氯苯胺、丙烯酸、二氧化锗)以5%乙醇盐酸为溶剂分别配制成相同浓度的溶液，用UV-260型紫外分光光度计，于200～300 nm波长范围扫描，测得对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物溶液在206.2和249.2 nm处有最大吸收，而其它3种原料在249 nm波长处基本无吸收(图1)。
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图1 紫外吸收光谱图
1.对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物 2.对氯苯胺
3.丙烯酸 4.二氧化锗
2.3 稳定性试验 以4.4 μg·mL-1的对-氯丙酰苯胺 锗倍半氧化物溶液，于配制后0，2，4，8，24 h在249 nm处测得其吸收度分别为0.277，0.276，0.277，0.277，0.276。可见对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物5%乙醇盐酸溶液在24 h内吸收 度无变化。
2.4 浓度与吸收度的线性关系 精密称取对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物 精制品适量，以5%乙醇盐酸为溶剂，配制成0.2mg·mL-1的标准溶液。然后，精密 移取上述溶液，分别配制成2，4，8，12，16，20μg·mL-1系列浓度的溶液，于249nm处测定其吸收度，以浓度(X)为横坐标，吸收度(Y)为纵坐标绘图得一直线，求 得其回归方程为：
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Y=60.24X+4.84 r=0.998 9
由此可见，对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物溶液的浓度在0～0.02 mg·mL-1时，其浓度与吸收度之间的相关性较好，可作为定量之用。
2.5 吸收系数(E1%1 cm)的测定 分别精密称取对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物精制品适量，分别以5%乙醇盐酸稀释成4 μg·mL-1和16 μg·mL-1的2种溶液，以5%乙醇盐酸为空白，置1 cm具塞石英吸收池中，在249 nm处，用5台不同型号的紫外分光光度计，对3批对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物精制品经多次测定的吸收度，经统计计算其E1%1 cm值分别为612.1，611.9，612.0，平均值为612.0。为此，确定本品的吸收系数E1%1 cm=612.0。
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2.6 样品含量测定 精密称取本品适量，置100 mL量瓶中，用5%乙醇盐酸适量溶解并稀释至刻度，摇匀，待用。以5%乙醇盐酸为空白，于249 nm波长处，测定其吸收度，按吸收系数E1%1 cm为612计算其含量，测定的3批样品结果见表1。
表1 样品测定结果(n=3) 批号
称样量/mg
含量/%
RSD/%
1
2.1
100.0
0.13
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2
2.2
96.29
0.18
3
4.6
99.91
0.19
3 讨论
对-氯丙酰苯胺锗倍半氧化物在206.2和249.2nm波长处均有最大吸收峰，但在206.2波 长 处的吸收峰接近末端吸收，所以选用249.2nm波长较为适宜。经测定发现，本品在249.2 nm与249 nm波长处的吸收度相同。故本文采用249nm作为测定波长。本品溶解时，需微加热。本文所测物质尚未正式批准为新药，故目前正在进一步对其进行药理、毒理等有关方面的 实验研究。■
(本文于1999年6月3日收到), 百拇医药