薄层扫描法测定胃药胶囊中延胡索乙素的含量
作者：梁斌 李孟林
单位：贵州威门药业有限公司，贵阳市550002
关键词：
中图分类号
中图分类号：R927.12文献标识码：B文章编号：1001-0408(2000)06-0277-01
胃药胶囊是国家中药保护品种，由延胡索、海螵蛸、青木香、枯矾等中药组成，具有制酸止痛、理气健胃之功效。对胃酸过多、胃痛、胃及十二指肠溃疡等疗效确切。延胡索为该制剂的君药，延胡索乙素是其主要有效成分。本文采用薄层扫描法测定了该产品中延胡索乙素的含量，且同法测定了延胡索原料药的延胡索乙素的含量，以期有效地控制产品的质量。
1仪器及试药
, 百拇医药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管2、3、5μl(美国Drummond)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；胃药胶囊(贵州威门药业有限公司提供)；延胡索药材为罂粟科植物延胡索(CorydalisyanhusuoWTWang)的干燥块茎，经贵州省植物园检定；延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所提供)。所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
21薄层色谱条件
薄层板为含1%NaOH的硅胶G板(10cm×10cm×04mm)，105℃活化30min。展开剂：甲苯-无水乙醇(40∶4)；显色剂：改良碘化铋钾试液。薄层扫描结果见图1。
22样品及对照溶液的制备
221供试品溶液的制备：依文献报道方法，取胃药胶囊20粒，除去胶囊，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水3ml湿润，密塞放置30min，加乙醚30ml，不时振摇15h，过滤，滤液蒸干，残渣加氯仿溶解，并定量转移至5ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
, 百拇医药
222延胡索药材溶液的制备：精密称取延胡索粉05g，按供试品溶液的制备方法，制成延胡索药材溶液5ml。
223对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品10mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
224缺延胡索空白液制备：按处方比例精密称取胃药胶囊除延胡索外的各药粉，模拟样品液的制备制成。
23含量测定
231薄层扫描条件：测定波长：λS=500nm，λR=700nm；扫描方式：反射法线性扫描，线性化参数SX=3。
232标准曲线的制备：精密吸取延胡索乙素对照品溶液00、20、40、60、80、100μl，点于同一薄层板上，按上述薄层色谱条件展开，取出，晾干，扫描，以浓度为纵坐标，峰面积积分值为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为：Y=008987A+004032，r=09990。结果表明，延胡索乙素在1μg～2μg范围内与峰面积呈良好线性关系。
, 百拇医药
233稳定性试验：测定层析后的延胡索乙素对照品斑点的峰面积，每隔30min测定1次，连续3h。结果，3h内峰面积积分值稳定。
234精密度试验：依法对同一样品测定5次，RSD为201%。
235加样回收率试验：准确称取已知延胡索乙素含量的样品内容物25g，共5份，分别加入延胡索乙素024mg，模拟221项方法制成试验液。按含量测定方法测定，结果回收率平均值为1004%，RSD为183%(n=5)。
236干扰性试验：取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液、药材溶液各5ml，分别点于同一薄层板上，依法展开扫描。结果表明，阴性对照溶液无干扰。
237样品含量测定：分别精密吸取供试品溶液、延胡索药材溶液各5μl，延胡索对照品溶液23μl，交叉点于同一块薄层板上，按上述色谱条件展开，扫描测定，计算样品中延胡索乙素的含量，结果见表1。
表1样品中延胡索乙素的含量(n=3)
3讨论
经对提取时间进行考察，延长提取时间，延胡索乙素含量不再增加，说明15h可提取完全。
用薄层扫描法测定延胡索乙素含量，方法简单、准确，结果重现性也好，可作为胃药胶囊有效成分延胡索乙素定量测定方法。
(收稿日期：2000-10-15), http://www.100md.com
单位：贵州威门药业有限公司，贵阳市550002
关键词：
中图分类号
中图分类号：R927.12文献标识码：B文章编号：1001-0408(2000)06-0277-01
胃药胶囊是国家中药保护品种，由延胡索、海螵蛸、青木香、枯矾等中药组成，具有制酸止痛、理气健胃之功效。对胃酸过多、胃痛、胃及十二指肠溃疡等疗效确切。延胡索为该制剂的君药，延胡索乙素是其主要有效成分。本文采用薄层扫描法测定了该产品中延胡索乙素的含量，且同法测定了延胡索原料药的延胡索乙素的含量，以期有效地控制产品的质量。
1仪器及试药
, 百拇医药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管2、3、5μl(美国Drummond)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；胃药胶囊(贵州威门药业有限公司提供)；延胡索药材为罂粟科植物延胡索(CorydalisyanhusuoWTWang)的干燥块茎，经贵州省植物园检定；延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所提供)。所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
21薄层色谱条件
薄层板为含1%NaOH的硅胶G板(10cm×10cm×04mm)，105℃活化30min。展开剂：甲苯-无水乙醇(40∶4)；显色剂：改良碘化铋钾试液。薄层扫描结果见图1。
22样品及对照溶液的制备
221供试品溶液的制备：依文献报道方法，取胃药胶囊20粒，除去胶囊，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水3ml湿润，密塞放置30min，加乙醚30ml，不时振摇15h，过滤，滤液蒸干，残渣加氯仿溶解，并定量转移至5ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
, 百拇医药
222延胡索药材溶液的制备：精密称取延胡索粉05g，按供试品溶液的制备方法，制成延胡索药材溶液5ml。
223对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品10mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
224缺延胡索空白液制备：按处方比例精密称取胃药胶囊除延胡索外的各药粉，模拟样品液的制备制成。
23含量测定
231薄层扫描条件：测定波长：λS=500nm，λR=700nm；扫描方式：反射法线性扫描，线性化参数SX=3。
232标准曲线的制备：精密吸取延胡索乙素对照品溶液00、20、40、60、80、100μl，点于同一薄层板上，按上述薄层色谱条件展开，取出，晾干，扫描，以浓度为纵坐标，峰面积积分值为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为：Y=008987A+004032，r=09990。结果表明，延胡索乙素在1μg～2μg范围内与峰面积呈良好线性关系。
, 百拇医药
233稳定性试验：测定层析后的延胡索乙素对照品斑点的峰面积，每隔30min测定1次，连续3h。结果，3h内峰面积积分值稳定。
234精密度试验：依法对同一样品测定5次，RSD为201%。
235加样回收率试验：准确称取已知延胡索乙素含量的样品内容物25g，共5份，分别加入延胡索乙素024mg，模拟221项方法制成试验液。按含量测定方法测定，结果回收率平均值为1004%，RSD为183%(n=5)。
236干扰性试验：取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液、药材溶液各5ml，分别点于同一薄层板上，依法展开扫描。结果表明，阴性对照溶液无干扰。
237样品含量测定：分别精密吸取供试品溶液、延胡索药材溶液各5μl，延胡索对照品溶液23μl，交叉点于同一块薄层板上，按上述色谱条件展开，扫描测定，计算样品中延胡索乙素的含量，结果见表1。
表1样品中延胡索乙素的含量(n=3)
3讨论
经对提取时间进行考察，延长提取时间，延胡索乙素含量不再增加，说明15h可提取完全。
用薄层扫描法测定延胡索乙素含量，方法简单、准确，结果重现性也好，可作为胃药胶囊有效成分延胡索乙素定量测定方法。
(收稿日期：2000-10-15), http://www.100md.com