二阶导数分光光度法测定复方美沙芬布洛芬含量
作者：赵庆华 姜自彬 唐宽晓 赵玉
单位：唐宽晓(济南 250012 山东医科大学附属医院)；赵玉(济南军区55251部队)；赵庆华 姜自彬(济南 250022 济南军区药检所)
关键词：美沙芬；布洛芬；二阶导数分光光度法
中国现代应用药学000425 摘要 目的：测定复方美沙芬布洛芬含量。方法：以 甲醇为溶剂，采用二阶导数分光光度法，用峰-谷法测定，美沙芬、布洛芬的测定波长分别 为292.3nm、288.2nm和260.8nm、263.8nm。结果：美沙芬在3.07～15.35 μg/ml，布洛芬在39.88～199.40μg/ml范围内呈线性关系，其平均回收率分别为98.2%和98. 7%，RSD皆为0.4%～0.7%。结论：本法快速、准确，适合于 该制剂的含量测定。
Determination of dextrometomethorphan hydrobromide and ibuprofen in com poud capsules by the second derivative spectrophotometry
, http://www.100md.com
Zhao Qinghua(Zhao QH)，Jiang Zibin(Jiang ZB)，Tang Kuanxiao(Tang KX)，et al
(Institute for Drug Control of Jian Military Region，Jinan 250022 )
ABSTRACT OBJECTIVE：To determine the contents of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compoud capsule.METHODS :A second derivative spectrophotometric method was used by peak-valley me thod for the determination of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in the solvent of methanol.Their detection wavelengths were 292.3nm，288.2nm and 260.8n m，263.8nm，respectively.RESULTS:The linear ranges of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen were 3.07～15.35μg/ml，39.88～199.40μg/ml，and their mean recoveries were 98.2% and 98.7% with RSD in the range of 0.4% ～0.7%.CONCLUSION:The method was rapid，accurate，and suitable for the analysis of this preparation.
, 百拇医药
KEY WORDS deteromethorphan hydrobro mide，ibuprofen，second derivative spectrophotmetry
氢溴酸右美沙芬 (dextrometomethorphan hydrobro-mide)可抑制延髓咳嗽中枢，具有镇咳作用；布洛芬(ib uprofen)为常用的非甾体类药物，具有消炎、解热、镇痛作用。二者可分别与多种药物组成 复方制剂，用于感冒的治疗，对于其制剂中药物含量测定已有报道[1～3]。但关于 美沙芬与布洛芬组成的复方制剂，国内尚未见报道。本文采用二阶导数分光光度法同时测定 二者含量，方法快速、简便，结果准确。
1 仪器和试药
1.1 仪器 UV-2100型紫外分光光度计(日本岛津)。
1.2 试药 右美沙芬对照品与原料(上海新亚制药有限公司)；布洛芬对 照品与原料(山东新华制药厂)；美沙芬布洛芬胶囊(自制，每粒含美沙芬15mg、布洛芬180mg );甲醇为色谱纯。
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2 方法与结果
2.1 导数光谱的 绘制 称取一定量的美沙芬、布洛芬和辅料用甲醇配制成适宜浓度的溶液。在200～320nm波 长范围内分别绘制零阶和二阶导数光谱，见图1，2。
图1 零阶导数光谱图
1-美沙芬；2-布洛芬；3-辅料
图2 二阶导数光谱图
, 百拇医药 1-美沙芬；2-布洛芬；3-辅料
由图2可见，在292.3nm和288.2nm处，美沙芬的二阶导数振幅的绝对值较大，而辅料和布洛 芬在此处的二阶导数振幅值基本为零，故选择292.3nm和288.2nm作为美沙芬的测定波长 ，同理，选择260.8nm和263.8nm作为布洛芬的测定波长。
2.2 线性关系试验 精密称取一定量的美沙芬和布洛芬对照品，用甲醇 溶解并定容，配制成约0.3mg/ml、2.0mg/ml的标准贮备液。精密吸取美沙芬标准贮备液1.0， 2.0，3.0，4.0和5.0ml分别置于100ml量瓶中，布洛芬标准贮备液1.0，2.0，3.0，4.0和5.0ml分 别置于50ml量瓶中，用甲醇稀释定容，将上述溶液分别进行二阶导数光谱扫描，在292.3nm 和288.2nm处测定美沙芬的振幅值，求出振幅值的绝对值之和｜D1｜，在260.8nm、26 3.8nm处测定布洛芬的振幅值，求出振幅值的绝对值之和｜D2｜。以｜D｜对浓度C(μg/ml )作线性回归，得回归方程为：｜D1｜=5.57×10-3C1-7.00×10-3，r=0.9998；｜D2｜=1.64×10-3C2+1.20×10-3，r=0.9999。
, http://www.100md.com
结果表明，美沙芬在3.07～15.35μg/ml范围内，布洛芬在39.88～199.4 0μg/ml范围内，呈良好的线性关系。
2.3 精密度试验 分别称取一定量的美沙芬和布洛芬对照品，用甲醇制 成适宜浓度的溶液，依2.2项下方法扫描求得｜D｜值，共测6次，结果美沙芬RSD=0.78%，布洛芬RSD=0.55%。
2.4 回收率试验 精密称取美沙芬约17mg、布洛芬约200mg，按处方 比例加入辅料，混匀后置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并定容，过滤，分别精密吸取续滤液1 ，2和4ml置于50ml量瓶中，用甲醇定容，制成3种浓度的溶液，进行二阶导数光谱扫描，在29 2.3nm和288.2nm处测定求出振幅值的绝对值之和｜D1｜，在260.8nm和263.8nm处测定求出 振幅值的绝对值之和｜D2｜，计算回收率，结果见表1。
2.5 稳定性考察 取上述含美沙芬与布洛芬的溶液，分别于2，4，6和8h 测定其吸收度，其吸收度数值基本不变。
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2.6 样品测定 取复方美沙 芬布洛芬胶囊，按回收率项下方法测定美沙芬、布洛芬含量，结果见表2。
3 讨 论
3.1 在选用溶剂时，曾尝试过无水乙醇、 分析纯甲醇，但通过扫描、求二阶导数光谱发现，用这两种试剂，美沙芬、布洛芬的导数光谱互相干扰，而选用色谱纯甲醇后，二者导数光谱的峰明显减少，可消去各自的干扰，直接测定它们的含量。 表1 回收率试验结果/n=6 美沙芬
布洛芬
加入量/μg.ml-1
测得量/μg.ml-1
回收率/%
, 百拇医药
RSD/%
加入量/μg.ml-1
测得量/μg.ml-1
回收率/%
RSD/%
3.36
3.30
98.2
0.7
39.6
39.0
, 百拇医药 98.5
0.7
6.72
6.59
98.1
0.4
79.2
78.2
98.7
0.4
10.08
9.91
98.3
, 百拇医药
0.5
118.8
117.5
98.9
0.6
表2 样品测定结果/n=5 批 号
美沙芬
布洛芬
含量/%
RSD/%
含量/%
RSD/%
990512
, 百拇医药
97.9
0.3
98.9
0.6
990520
98.5
0.3
99.0
0.4
990703
98.0
0.4
98.8
, 百拇医药
0.3
3.2 由于制剂中美沙芬相对 比例较小，同时测定时其浓度小，吸收度数值也小，为了减少误差，提高测量准确度，所以 选用了峰-谷法。
参考文献
[1]邵东.复方美沙芬的一阶导数分光光度法测定.中国医药 工业杂志，1995，26(8)∶359.
[2]唐树荣，黄榕珍，陈鹭颍.卡尔曼滤波分光光度法测定美 沙芬片中三组分的含量.中国药科大学学报，1996，27(5)∶319.
[3]张小玲，邵青.布洛芬溶液经皮释药量的二阶导数分光光 度法测定.中国医药工业杂志，1996，27(6)∶262.
收稿日期：1999-08-19, 百拇医药
单位：唐宽晓(济南 250012 山东医科大学附属医院)；赵玉(济南军区55251部队)；赵庆华 姜自彬(济南 250022 济南军区药检所)
关键词：美沙芬；布洛芬；二阶导数分光光度法
中国现代应用药学000425 摘要 目的：测定复方美沙芬布洛芬含量。方法：以 甲醇为溶剂，采用二阶导数分光光度法，用峰-谷法测定，美沙芬、布洛芬的测定波长分别 为292.3nm、288.2nm和260.8nm、263.8nm。结果：美沙芬在3.07～15.35 μg/ml，布洛芬在39.88～199.40μg/ml范围内呈线性关系，其平均回收率分别为98.2%和98. 7%，RSD皆为0.4%～0.7%。结论：本法快速、准确，适合于 该制剂的含量测定。
Determination of dextrometomethorphan hydrobromide and ibuprofen in com poud capsules by the second derivative spectrophotometry
, http://www.100md.com
Zhao Qinghua(Zhao QH)，Jiang Zibin(Jiang ZB)，Tang Kuanxiao(Tang KX)，et al
(Institute for Drug Control of Jian Military Region，Jinan 250022 )
ABSTRACT OBJECTIVE：To determine the contents of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in compoud capsule.METHODS :A second derivative spectrophotometric method was used by peak-valley me thod for the determination of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen in the solvent of methanol.Their detection wavelengths were 292.3nm，288.2nm and 260.8n m，263.8nm，respectively.RESULTS:The linear ranges of dextromethorphan hydrobromide and ibuprofen were 3.07～15.35μg/ml，39.88～199.40μg/ml，and their mean recoveries were 98.2% and 98.7% with RSD in the range of 0.4% ～0.7%.CONCLUSION:The method was rapid，accurate，and suitable for the analysis of this preparation.
, 百拇医药
KEY WORDS deteromethorphan hydrobro mide，ibuprofen，second derivative spectrophotmetry
氢溴酸右美沙芬 (dextrometomethorphan hydrobro-mide)可抑制延髓咳嗽中枢，具有镇咳作用；布洛芬(ib uprofen)为常用的非甾体类药物，具有消炎、解热、镇痛作用。二者可分别与多种药物组成 复方制剂，用于感冒的治疗，对于其制剂中药物含量测定已有报道[1～3]。但关于 美沙芬与布洛芬组成的复方制剂，国内尚未见报道。本文采用二阶导数分光光度法同时测定 二者含量，方法快速、简便，结果准确。
1 仪器和试药
1.1 仪器 UV-2100型紫外分光光度计(日本岛津)。
1.2 试药 右美沙芬对照品与原料(上海新亚制药有限公司)；布洛芬对 照品与原料(山东新华制药厂)；美沙芬布洛芬胶囊(自制，每粒含美沙芬15mg、布洛芬180mg );甲醇为色谱纯。
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2 方法与结果
2.1 导数光谱的 绘制 称取一定量的美沙芬、布洛芬和辅料用甲醇配制成适宜浓度的溶液。在200～320nm波 长范围内分别绘制零阶和二阶导数光谱，见图1，2。
图1 零阶导数光谱图
1-美沙芬；2-布洛芬；3-辅料
图2 二阶导数光谱图
, 百拇医药 1-美沙芬；2-布洛芬；3-辅料
由图2可见，在292.3nm和288.2nm处，美沙芬的二阶导数振幅的绝对值较大，而辅料和布洛 芬在此处的二阶导数振幅值基本为零，故选择292.3nm和288.2nm作为美沙芬的测定波长 ，同理，选择260.8nm和263.8nm作为布洛芬的测定波长。
2.2 线性关系试验 精密称取一定量的美沙芬和布洛芬对照品，用甲醇 溶解并定容，配制成约0.3mg/ml、2.0mg/ml的标准贮备液。精密吸取美沙芬标准贮备液1.0， 2.0，3.0，4.0和5.0ml分别置于100ml量瓶中，布洛芬标准贮备液1.0，2.0，3.0，4.0和5.0ml分 别置于50ml量瓶中，用甲醇稀释定容，将上述溶液分别进行二阶导数光谱扫描，在292.3nm 和288.2nm处测定美沙芬的振幅值，求出振幅值的绝对值之和｜D1｜，在260.8nm、26 3.8nm处测定布洛芬的振幅值，求出振幅值的绝对值之和｜D2｜。以｜D｜对浓度C(μg/ml )作线性回归，得回归方程为：｜D1｜=5.57×10-3C1-7.00×10-3，r=0.9998；｜D2｜=1.64×10-3C2+1.20×10-3，r=0.9999。
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结果表明，美沙芬在3.07～15.35μg/ml范围内，布洛芬在39.88～199.4 0μg/ml范围内，呈良好的线性关系。
2.3 精密度试验 分别称取一定量的美沙芬和布洛芬对照品，用甲醇制 成适宜浓度的溶液，依2.2项下方法扫描求得｜D｜值，共测6次，结果美沙芬RSD=0.78%，布洛芬RSD=0.55%。
2.4 回收率试验 精密称取美沙芬约17mg、布洛芬约200mg，按处方 比例加入辅料，混匀后置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并定容，过滤，分别精密吸取续滤液1 ，2和4ml置于50ml量瓶中，用甲醇定容，制成3种浓度的溶液，进行二阶导数光谱扫描，在29 2.3nm和288.2nm处测定求出振幅值的绝对值之和｜D1｜，在260.8nm和263.8nm处测定求出 振幅值的绝对值之和｜D2｜，计算回收率，结果见表1。
2.5 稳定性考察 取上述含美沙芬与布洛芬的溶液，分别于2，4，6和8h 测定其吸收度，其吸收度数值基本不变。
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2.6 样品测定 取复方美沙 芬布洛芬胶囊，按回收率项下方法测定美沙芬、布洛芬含量，结果见表2。
3 讨 论
3.1 在选用溶剂时，曾尝试过无水乙醇、 分析纯甲醇，但通过扫描、求二阶导数光谱发现，用这两种试剂，美沙芬、布洛芬的导数光谱互相干扰，而选用色谱纯甲醇后，二者导数光谱的峰明显减少，可消去各自的干扰，直接测定它们的含量。 表1 回收率试验结果/n=6 美沙芬
布洛芬
加入量/μg.ml-1
测得量/μg.ml-1
回收率/%
, 百拇医药
RSD/%
加入量/μg.ml-1
测得量/μg.ml-1
回收率/%
RSD/%
3.36
3.30
98.2
0.7
39.6
39.0
, 百拇医药 98.5
0.7
6.72
6.59
98.1
0.4
79.2
78.2
98.7
0.4
10.08
9.91
98.3
, 百拇医药
0.5
118.8
117.5
98.9
0.6
表2 样品测定结果/n=5 批 号
美沙芬
布洛芬
含量/%
RSD/%
含量/%
RSD/%
990512
, 百拇医药
97.9
0.3
98.9
0.6
990520
98.5
0.3
99.0
0.4
990703
98.0
0.4
98.8
, 百拇医药
0.3
3.2 由于制剂中美沙芬相对 比例较小，同时测定时其浓度小，吸收度数值也小，为了减少误差，提高测量准确度，所以 选用了峰-谷法。
参考文献
[1]邵东.复方美沙芬的一阶导数分光光度法测定.中国医药 工业杂志，1995，26(8)∶359.
[2]唐树荣，黄榕珍，陈鹭颍.卡尔曼滤波分光光度法测定美 沙芬片中三组分的含量.中国药科大学学报，1996，27(5)∶319.
[3]张小玲，邵青.布洛芬溶液经皮释药量的二阶导数分光光 度法测定.中国医药工业杂志，1996，27(6)∶262.
收稿日期：1999-08-19, 百拇医药