对于降低乙酰螺旋霉素效价测定中可信限率的探讨
作者：赵冬梅
单位：河北省秦皇岛市药品检验所 066004
关键词：乙酰螺旋霉素；效价；可信限率；葡萄糖，无水
中国药师000436
乙酰螺霉素效价检测中， 常出现抑菌圈呈微锯齿状， 且有双圈现象， 用抑菌圈测量仪扫描时， 误差很大， 可信限数据偏高。 现对卫生部药品标准提供的方法进行改进， 在培养基制备时添加一定量的葡萄糖， 使得可信限率有了改进。
1 材料与方法
药品、 试剂及仪器： 乙酰螺旋霉素片(辽宁朝阳制药厂， 批号970915， 规格0.1 g)、 无水葡萄糖、 磷酸氢二钾和磷酸二氢钾均为分析纯。 抗生素微生物检测培养基(中国药品生物制品检定所， pH 7.8～8.0)， AY-300A型抑菌圈电脑测量分析仪(北京先驱公司)， 乙酰螺旋霉素标准品(中国药品生物检定所， 批号347-9501)。
用于效价测定的浓度高剂量20 μ.L-1， 低剂量为10μ.ml-1， 用于回归直线方程式建立的抗生素浓度采用乙酰螺旋霉素标准品分别制成的6.10， 8.36， 11.57，15.05， 19.89， 25.34， 29.97 μ.ml-1的溶液。
其他操作方法均参照卫生部药品标准进行[2]。
2 结果与讨论
培养基中无水葡萄糖的量对抑菌圈的影响见表1。 每1000 ml培养基中无水葡萄糖的量为2.5 g时菌层生长好， 抑菌圈边缘清晰， 无双圈现象， 测定结果误差减少。
加入无水葡萄糖后的回归直线方程式为
Y=7.1750X-7.80 r=0.9990
由回归直线方程式可知， 乙酰螺旋霉素在5～30μ.ml-1浓度范围内， 对数剂量与抑菌圈直径呈直线关系， 相关系数良好。 因此可应用于实验中。
样品测定： 用两法测定乙酰螺旋霉素的含量， 结果见表2。
表1 无水葡萄糖对抑菌圈的影响 培养基中无水葡萄
糖量(g/1000 ml)
高剂量抑菌圈
直径(mm)
清 晰
双 圈
0
19.25
不
有
1
18.25
不
有
2
18.03
较清晰
无
2.5
17.68
清晰
无
5
17.28
清晰
无
10
17.03
清晰
无
表2 样品测定结果 加无水葡萄糖
未加无水葡萄糖
标示量(%)
可信限率(%)
标示量(%)
可信限率(%)
98.5
3.01
97.5
4.62
98.4
3.29
97.3
5.19
98.2
3.48
97.0
5.61
经t测验， 两法所测乙酰螺旋霉素片的含量差异虽无显著意义， 但加葡萄糖后的可信限率较低， 表明误差较小。 参 考 文 献
1，《中国药典》. 1995年版二部. 1995附录70页
2，卫生部药品标准. 1991年版(1991年5月旧试行)
1999-08-09 收稿 2000-04-15 修回, http://www.100md.com
单位：河北省秦皇岛市药品检验所 066004
关键词：乙酰螺旋霉素；效价；可信限率；葡萄糖，无水
中国药师000436
乙酰螺霉素效价检测中， 常出现抑菌圈呈微锯齿状， 且有双圈现象， 用抑菌圈测量仪扫描时， 误差很大， 可信限数据偏高。 现对卫生部药品标准提供的方法进行改进， 在培养基制备时添加一定量的葡萄糖， 使得可信限率有了改进。
1 材料与方法
药品、 试剂及仪器： 乙酰螺旋霉素片(辽宁朝阳制药厂， 批号970915， 规格0.1 g)、 无水葡萄糖、 磷酸氢二钾和磷酸二氢钾均为分析纯。 抗生素微生物检测培养基(中国药品生物制品检定所， pH 7.8～8.0)， AY-300A型抑菌圈电脑测量分析仪(北京先驱公司)， 乙酰螺旋霉素标准品(中国药品生物检定所， 批号347-9501)。
用于效价测定的浓度高剂量20 μ.L-1， 低剂量为10μ.ml-1， 用于回归直线方程式建立的抗生素浓度采用乙酰螺旋霉素标准品分别制成的6.10， 8.36， 11.57，15.05， 19.89， 25.34， 29.97 μ.ml-1的溶液。
其他操作方法均参照卫生部药品标准进行[2]。
2 结果与讨论
培养基中无水葡萄糖的量对抑菌圈的影响见表1。 每1000 ml培养基中无水葡萄糖的量为2.5 g时菌层生长好， 抑菌圈边缘清晰， 无双圈现象， 测定结果误差减少。
加入无水葡萄糖后的回归直线方程式为
Y=7.1750X-7.80 r=0.9990
由回归直线方程式可知， 乙酰螺旋霉素在5～30μ.ml-1浓度范围内， 对数剂量与抑菌圈直径呈直线关系， 相关系数良好。 因此可应用于实验中。
样品测定： 用两法测定乙酰螺旋霉素的含量， 结果见表2。
表1 无水葡萄糖对抑菌圈的影响 培养基中无水葡萄
糖量(g/1000 ml)
高剂量抑菌圈
直径(mm)
清 晰
双 圈
0
19.25
不
有
1
18.25
不
有
2
18.03
较清晰
无
2.5
17.68
清晰
无
5
17.28
清晰
无
10
17.03
清晰
无
表2 样品测定结果 加无水葡萄糖
未加无水葡萄糖
标示量(%)
可信限率(%)
标示量(%)
可信限率(%)
98.5
3.01
97.5
4.62
98.4
3.29
97.3
5.19
98.2
3.48
97.0
5.61
经t测验， 两法所测乙酰螺旋霉素片的含量差异虽无显著意义， 但加葡萄糖后的可信限率较低， 表明误差较小。 参 考 文 献
1，《中国药典》. 1995年版二部. 1995附录70页
2，卫生部药品标准. 1991年版(1991年5月旧试行)
1999-08-09 收稿 2000-04-15 修回, http://www.100md.com