遮色瓷双层涂法对金瓷结合强度的影响
作者：孙 颖 王忠义
单位：西安第四军医大学口腔医学院口腔修复科 710032
关键词：牙瓷料；金属烤瓷合金；牙科工艺学；结合强度
实用口腔医学杂志990310 〔摘要〕 目的：比较Opaque双层涂法和Opaque一次法对金瓷结合强度的影响。方法：采用双轴弯曲实验，计算金瓷结合强度及金瓷界面剩瓷率。结果： Opaque 双层涂法的结合强度及金瓷界面剩瓷率均显著高于Opaque 一次法；950 ℃和970 ℃ 烧结的两种Opaque 双层涂法对金瓷结合的影响无显著性差异。结论： Opaque 双层涂法显著提高了金瓷复合体的结合强度。
The influence of two-layer opaque technique on the bond strength of PFM restoration
, 百拇医药
Sun Ying, Wang Zhongyi. Stomatological College, Fourth Military Medical University, Xi'an 710032
〔Abstract〕Objective: To study the influence of two-layer opaque application on the bond strength of porcelain-fused-to-metal(PFM) rstorations.Methods:Bi-axial flexture test was used. The bond strength and the rate of remainning porcelain were calculated.Result:The two-layer opaque technique improved bond strength compared with traditional opaque technique(P<0.05) and no significant difference was found between the strength values resulted from the two-layer opaque application under 950 ℃ of the first layer opaque firing temperature and that under 970 ℃.Conclusion:The two-layer opaque application can improve the bond strength of PFM restoration.
, 百拇医药
Key words Dental porcelain; Metal ceramic alloy ; Dental technology; Bond strength
界面结合强度是金瓷修复体的薄弱环节之一，提高金瓷结合强度的方法集中在氧化层和遮色瓷(Opaque) 涂法两方面。对于Opaque 双层涂法，国外学者观点不一，国内研究较少。本文用双轴弯曲实验探讨Opaque双层涂法对金瓷结合强度的影响。
1 材料与方法
1.1 实验材料及设备
1.1.1 Multinat 99烤瓷炉(Dentsply公司)
1.1.2 Vita-VMK95瓷粉(西德Vita公司)
1.1.3 Ni-Cr烤瓷合金(拜耳—上海齿科公司)
, 百拇医药
1.2 试件制作
铸造30 片直径 13.0 mm，厚度为(1.0±0.02) mm的Ni-Cr 合金圆片，金属圆片两面均用氧化铝磨头磨平，其中上瓷面依次用普通粗砂纸、320 目、400 目、600 目耐水砂纸磨成光滑镜面状。再经喷砂、预氧化，将试件分为3 组，Opaque一次法试件10个，Opaque 两次法试件20 个，其中，Opaque两次法试件又根据第一层烧结温度，分为标准温度组(950 ℃)及升高20 ℃烧结组(970 ℃)。
用外径13 mm,内径6 mm的环形有机玻璃模具控制Ni-Cr合金基底上涂瓷面积及瓷层厚度。一次烧结的Opaque 调拌粉液比为1∶1(g∶ml)Opaque 烧结温度为950 ℃。两次烧结中，第一层Opaque粉液比为0.45:1，第二层Opaque粉液比为1∶1。一组Opaque 烧结温度为950 ℃，另一组Opaque 烧结温度为970 ℃。体瓷烧结温度均为920 ℃。每次烧结后，用120 目Al2O3湿磨，保证Opaque层厚(0.2±0.02) mm，体瓷层厚(0.8±0.02) mm，瓷层总厚度为(1.0±0.02) mm。所有金属片及上瓷后的金瓷片均用游标卡尺和千分尺检查上下两面是否平行，必要时加以磨改。
, 百拇医药
1.3 测试步骤
在SANS 电子万能实验机上(天水三思公司)采用10 kN的力值传感器，以0.25 mm/min速度加载，用双轴弯曲实验测试金瓷间的最大弯曲断裂应力F，按p=F/S计算结合强度值。
所有断裂金瓷试件超声清洗3 min，除去碎瓷片，将脱瓷后的金瓷试件和作为对照的未脱瓷有Opaque 层的金瓷试件以及没有Opaque 层的金属试件在KYKY/1000B型电子扫描镜下(美国AMRAY公司)Si元素记数40 s，分别记为Siu、Sic、Sim。Sim表示金属基底中所含Si元素量；Sic表示弯曲碎裂前金瓷复合体中所含Si元素数量；Siu表示碎裂后金属基底及残留瓷中所含Si元素量。这样，剩瓷率=(Siu-Sim)/(Sic-Sim)
2 结 果
2.1 金瓷结合强度
, http://www.100md.com
金瓷复合体弯曲断裂应力曲线表现为一段有明显拐点的曲线，拐点处对应力值即最大弯曲断裂应力。实验记录了两种应力曲线。950 ℃和970 ℃烧结的两种Opaque 两次法应力曲线变化基本相同，在拐点处，有一个明显的应力不变化平台区。Opaque一次烧结的应力曲线，其拐点位置较低，而且没有应力不变化的平台区。从图1 中可以看出，Opaque两次烧结的金瓷复合体最大弯曲断裂应力与Opaque一次烧结有明显差异。从表1 可以看出，Opaque两次烧结的金瓷复合体的结合强度显著大于Opaque一次法的结合强度；而两种Opaque两次烧结的金瓷复合体结合强度无明显差异。
图1 两种Opaque 方法的比较应力曲线
2.2 金瓷断面残留瓷的能谱分析
从表1 中可以看出，Opaque 两次法断面剩瓷率明显多于一次法；两种Opaque两次法的断面剩瓷率无明显差异。
, 百拇医药
表1 Opaque 涂法对结合强度的影响 方法
剩瓷率
结合强度
一次法
0.011±0.007
71.1±16.9
两次法(950 ℃)
0.036±0.019①
164.7±14.1①
两次法(970 ℃)
0.042±0.021②
, 百拇医药
174.6±16.3②
①一次法与两次法(950 ℃)比较，②一次法与两次法(970 ℃)比较，均P<0.05。3 讨 论
3.1 关于实验方法的选择
Mclean等学者[1～4]认为，Opaque 双层涂法可以提高金瓷结合强度，他们建议用两层Opaque 将金属基底完全遮盖。涂第一层Opaque 时，瓷粉应调拌得很稀薄，干燥后使金属基底稍微发白，并且烧烤温度要升高20 ℃，第二层Opaque按常规烧烤。但Jochen、Philip则认为[5，6]，Opaque 两次法对贵金属和非贵金属的结合强度没有影响。比较金瓷结合强度还缺乏令人满意的实验方法。以前的文献研究多是测量剪切结合强度，目前广泛采用各种弯曲实验测量抗弯强度。在测试陶瓷等脆性材料时，最敏感的还是三点和四点弯曲实验[7]。三点弯曲实验易受样本边缘缺陷、试件规格、加载速度的影响，所得强度数据变化较大。四点弯曲实验在分离金瓷界面上是相当成功的，也易于制作。但在评价不同金瓷修复体时，弯曲实验的可信度受到质疑[8]。因为金瓷分离与所测金属基底的弹性模量有关，弹性模量较高的金属，可以抵抗较大弯曲，因而结合强度值也较高。Mackert[9,10]1988年提出了一种新方法，他用一个恒应力弯曲装置将不同弹性模量的金属弯曲变形到同一曲度，在该曲度下，金瓷恰好彻底分离，而金属基底折裂的可能性又最小，然后测量金属基底上残留瓷的面积，用剩余瓷的多少，反应结合强度的大小。由于金属基底的变形程度相同，因而保证了金瓷界面应力是一致的，即所谓的恒应力。但是，Mackert 的剩瓷率是对金瓷结合力的间接反映。本文采用了Mackert 的双轴弯曲装置测量剩瓷率，并进一步测量了最大弯曲断裂应力，根据p=F/S计算结合强度，从受力及界面分析两方面研究了金瓷结合强度。由于现有的双轴弯曲强度计算公式都是针对全瓷样本设计的[11]，无法用于Markert的金瓷样本实验，因此，本文采用了传统的强度计算公式，是否得当，有待商榷。
, 百拇医药
3.2 两次烧结对金瓷结合的影响
首先比较曲线上拐点的位置，可以看出两次烧结的金瓷结合强度大于一次烧结的金瓷结合强度，因为，Opaque 两次烧结的断裂应力大于一次烧结断裂应力。
其次从曲线上拐点处应力变化可以看出，Opaque两次烧结的金瓷复合体，在断裂时，应力有一个明显的不增长过程，表现为应力变化曲线的一段平台。Opaque一次烧结的金瓷复合体在断裂时，应力不增长过程不如两次烧结的金瓷复合体明显，而是与断裂后的金属变形应力过程保持了较好的一致性。
在图1中还可以看到，一次烧结的金瓷复合体应力曲线在拐点以后均高于两次烧结的金瓷复合体应力曲线，这说明，一次烧结的金瓷复合体断裂后，金属基底的应力大于未断裂的两次烧结的金瓷复合体，也明显大于两次烧结断裂后的金属基底的应力。可以认为，一次烧结的金瓷复合体的强度主要是由金属基底提供的。
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Opaque 两次法烧结对金瓷结合有影响，可能因为第一层Opaque 瓷粉调拌较稀薄，瓷粉与金属基底的湿润性好，增大了金瓷结合面积，从而提高金瓷结合强度。第一层 Opaque的烧结温度提高20 ℃并没有提高金瓷结合强度的作用。
4 小 结
Opaque 两次烧结显著提高了金瓷复合体的结合强度，此方法具有临床意义。
参考文献
1 Mclean JW. The metal-ceramic restoration. Dent Clin North Am，1983，27:747
2 Mclean JW. The science and art of dental ceramics. Vol 2.Bridge design and laboratory procedures in dental ceramics. Chicago: Quintesssence Publ Co,1980.50,245
, http://www.100md.com
3 Stein RS，Kuwata M. A dentist and a dental technologist analyze current ceramo-metal procedures. Dent Clin North Am，1977,21:729
4 Johnston JF, Mumford G, Dykema RW. Modern practice in dental ceramics. Philadelphia: WB Saunders, 1967.109,198
5 Jochen DG，Caputo AA, Matyas J, et al. Effect of opaque porcelain application on strength of bond to silver-palladium alloys. J Prosthet Dent，1990，63:414
, 百拇医药 6 Rake PC, Goodacre CJ, Moore BK, et al. Effect of two opaquing techniques and two metal surface conditions on metal-ceramic bond strength. J Prosthet Dent， 1995，74:8
7 万乾炳，杜传诗，巢永烈，等. GI-1型粉浆涂塑铝瓷核冠底层抗弯强度的测定. 中华口腔医学杂志，1995，13：272
8 Hammad IA, Talic YF . Designs of bond strength tests for metal-ceramic complexes: Review of the literature. J Prosthet Dent ，1996，75:602
9 Mackert JR, Ringle RD, Parry EE, et al. The relationship between oxide adherence and porcelain-metal bonding. J Dent Res，1988，67:47
10 O'Connor RP, Mackert JR, Myers ML, et al. Castability, opaque masking, and porcelain bonding of 17 porcelain-fused-to-metal alloys. J Prosthet Dent，1996，75:367
11 Zeng KY, Oden A, Rowcliffe D, et al. Flexure tests on dental ceramics. Int J Prosthodont，1996，9:434
(收稿：1999-03-06 修回：1999-04-19), 百拇医药
单位：西安第四军医大学口腔医学院口腔修复科 710032
关键词：牙瓷料；金属烤瓷合金；牙科工艺学；结合强度
实用口腔医学杂志990310 〔摘要〕 目的：比较Opaque双层涂法和Opaque一次法对金瓷结合强度的影响。方法：采用双轴弯曲实验，计算金瓷结合强度及金瓷界面剩瓷率。结果： Opaque 双层涂法的结合强度及金瓷界面剩瓷率均显著高于Opaque 一次法；950 ℃和970 ℃ 烧结的两种Opaque 双层涂法对金瓷结合的影响无显著性差异。结论： Opaque 双层涂法显著提高了金瓷复合体的结合强度。
The influence of two-layer opaque technique on the bond strength of PFM restoration
, 百拇医药
Sun Ying, Wang Zhongyi. Stomatological College, Fourth Military Medical University, Xi'an 710032
〔Abstract〕Objective: To study the influence of two-layer opaque application on the bond strength of porcelain-fused-to-metal(PFM) rstorations.Methods:Bi-axial flexture test was used. The bond strength and the rate of remainning porcelain were calculated.Result:The two-layer opaque technique improved bond strength compared with traditional opaque technique(P<0.05) and no significant difference was found between the strength values resulted from the two-layer opaque application under 950 ℃ of the first layer opaque firing temperature and that under 970 ℃.Conclusion:The two-layer opaque application can improve the bond strength of PFM restoration.
, 百拇医药
Key words Dental porcelain; Metal ceramic alloy ; Dental technology; Bond strength
界面结合强度是金瓷修复体的薄弱环节之一，提高金瓷结合强度的方法集中在氧化层和遮色瓷(Opaque) 涂法两方面。对于Opaque 双层涂法，国外学者观点不一，国内研究较少。本文用双轴弯曲实验探讨Opaque双层涂法对金瓷结合强度的影响。
1 材料与方法
1.1 实验材料及设备
1.1.1 Multinat 99烤瓷炉(Dentsply公司)
1.1.2 Vita-VMK95瓷粉(西德Vita公司)
1.1.3 Ni-Cr烤瓷合金(拜耳—上海齿科公司)
, 百拇医药
1.2 试件制作
铸造30 片直径 13.0 mm，厚度为(1.0±0.02) mm的Ni-Cr 合金圆片，金属圆片两面均用氧化铝磨头磨平，其中上瓷面依次用普通粗砂纸、320 目、400 目、600 目耐水砂纸磨成光滑镜面状。再经喷砂、预氧化，将试件分为3 组，Opaque一次法试件10个，Opaque 两次法试件20 个，其中，Opaque两次法试件又根据第一层烧结温度，分为标准温度组(950 ℃)及升高20 ℃烧结组(970 ℃)。
用外径13 mm,内径6 mm的环形有机玻璃模具控制Ni-Cr合金基底上涂瓷面积及瓷层厚度。一次烧结的Opaque 调拌粉液比为1∶1(g∶ml)Opaque 烧结温度为950 ℃。两次烧结中，第一层Opaque粉液比为0.45:1，第二层Opaque粉液比为1∶1。一组Opaque 烧结温度为950 ℃，另一组Opaque 烧结温度为970 ℃。体瓷烧结温度均为920 ℃。每次烧结后，用120 目Al2O3湿磨，保证Opaque层厚(0.2±0.02) mm，体瓷层厚(0.8±0.02) mm，瓷层总厚度为(1.0±0.02) mm。所有金属片及上瓷后的金瓷片均用游标卡尺和千分尺检查上下两面是否平行，必要时加以磨改。
, 百拇医药
1.3 测试步骤
在SANS 电子万能实验机上(天水三思公司)采用10 kN的力值传感器，以0.25 mm/min速度加载，用双轴弯曲实验测试金瓷间的最大弯曲断裂应力F，按p=F/S计算结合强度值。
所有断裂金瓷试件超声清洗3 min，除去碎瓷片，将脱瓷后的金瓷试件和作为对照的未脱瓷有Opaque 层的金瓷试件以及没有Opaque 层的金属试件在KYKY/1000B型电子扫描镜下(美国AMRAY公司)Si元素记数40 s，分别记为Siu、Sic、Sim。Sim表示金属基底中所含Si元素量；Sic表示弯曲碎裂前金瓷复合体中所含Si元素数量；Siu表示碎裂后金属基底及残留瓷中所含Si元素量。这样，剩瓷率=(Siu-Sim)/(Sic-Sim)
2 结 果
2.1 金瓷结合强度
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金瓷复合体弯曲断裂应力曲线表现为一段有明显拐点的曲线，拐点处对应力值即最大弯曲断裂应力。实验记录了两种应力曲线。950 ℃和970 ℃烧结的两种Opaque 两次法应力曲线变化基本相同，在拐点处，有一个明显的应力不变化平台区。Opaque一次烧结的应力曲线，其拐点位置较低，而且没有应力不变化的平台区。从图1 中可以看出，Opaque两次烧结的金瓷复合体最大弯曲断裂应力与Opaque一次烧结有明显差异。从表1 可以看出，Opaque两次烧结的金瓷复合体的结合强度显著大于Opaque一次法的结合强度；而两种Opaque两次烧结的金瓷复合体结合强度无明显差异。
图1 两种Opaque 方法的比较应力曲线
2.2 金瓷断面残留瓷的能谱分析
从表1 中可以看出，Opaque 两次法断面剩瓷率明显多于一次法；两种Opaque两次法的断面剩瓷率无明显差异。
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表1 Opaque 涂法对结合强度的影响 方法
剩瓷率
结合强度
一次法
0.011±0.007
71.1±16.9
两次法(950 ℃)
0.036±0.019①
164.7±14.1①
两次法(970 ℃)
0.042±0.021②
, 百拇医药
174.6±16.3②
①一次法与两次法(950 ℃)比较，②一次法与两次法(970 ℃)比较，均P<0.05。3 讨 论
3.1 关于实验方法的选择
Mclean等学者[1～4]认为，Opaque 双层涂法可以提高金瓷结合强度，他们建议用两层Opaque 将金属基底完全遮盖。涂第一层Opaque 时，瓷粉应调拌得很稀薄，干燥后使金属基底稍微发白，并且烧烤温度要升高20 ℃，第二层Opaque按常规烧烤。但Jochen、Philip则认为[5，6]，Opaque 两次法对贵金属和非贵金属的结合强度没有影响。比较金瓷结合强度还缺乏令人满意的实验方法。以前的文献研究多是测量剪切结合强度，目前广泛采用各种弯曲实验测量抗弯强度。在测试陶瓷等脆性材料时，最敏感的还是三点和四点弯曲实验[7]。三点弯曲实验易受样本边缘缺陷、试件规格、加载速度的影响，所得强度数据变化较大。四点弯曲实验在分离金瓷界面上是相当成功的，也易于制作。但在评价不同金瓷修复体时，弯曲实验的可信度受到质疑[8]。因为金瓷分离与所测金属基底的弹性模量有关，弹性模量较高的金属，可以抵抗较大弯曲，因而结合强度值也较高。Mackert[9,10]1988年提出了一种新方法，他用一个恒应力弯曲装置将不同弹性模量的金属弯曲变形到同一曲度，在该曲度下，金瓷恰好彻底分离，而金属基底折裂的可能性又最小，然后测量金属基底上残留瓷的面积，用剩余瓷的多少，反应结合强度的大小。由于金属基底的变形程度相同，因而保证了金瓷界面应力是一致的，即所谓的恒应力。但是，Mackert 的剩瓷率是对金瓷结合力的间接反映。本文采用了Mackert 的双轴弯曲装置测量剩瓷率，并进一步测量了最大弯曲断裂应力，根据p=F/S计算结合强度，从受力及界面分析两方面研究了金瓷结合强度。由于现有的双轴弯曲强度计算公式都是针对全瓷样本设计的[11]，无法用于Markert的金瓷样本实验，因此，本文采用了传统的强度计算公式，是否得当，有待商榷。
, 百拇医药
3.2 两次烧结对金瓷结合的影响
首先比较曲线上拐点的位置，可以看出两次烧结的金瓷结合强度大于一次烧结的金瓷结合强度，因为，Opaque 两次烧结的断裂应力大于一次烧结断裂应力。
其次从曲线上拐点处应力变化可以看出，Opaque两次烧结的金瓷复合体，在断裂时，应力有一个明显的不增长过程，表现为应力变化曲线的一段平台。Opaque一次烧结的金瓷复合体在断裂时，应力不增长过程不如两次烧结的金瓷复合体明显，而是与断裂后的金属变形应力过程保持了较好的一致性。
在图1中还可以看到，一次烧结的金瓷复合体应力曲线在拐点以后均高于两次烧结的金瓷复合体应力曲线，这说明，一次烧结的金瓷复合体断裂后，金属基底的应力大于未断裂的两次烧结的金瓷复合体，也明显大于两次烧结断裂后的金属基底的应力。可以认为，一次烧结的金瓷复合体的强度主要是由金属基底提供的。
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Opaque 两次法烧结对金瓷结合有影响，可能因为第一层Opaque 瓷粉调拌较稀薄，瓷粉与金属基底的湿润性好，增大了金瓷结合面积，从而提高金瓷结合强度。第一层 Opaque的烧结温度提高20 ℃并没有提高金瓷结合强度的作用。
4 小 结
Opaque 两次烧结显著提高了金瓷复合体的结合强度，此方法具有临床意义。
参考文献
1 Mclean JW. The metal-ceramic restoration. Dent Clin North Am，1983，27:747
2 Mclean JW. The science and art of dental ceramics. Vol 2.Bridge design and laboratory procedures in dental ceramics. Chicago: Quintesssence Publ Co,1980.50,245
, http://www.100md.com
3 Stein RS，Kuwata M. A dentist and a dental technologist analyze current ceramo-metal procedures. Dent Clin North Am，1977,21:729
4 Johnston JF, Mumford G, Dykema RW. Modern practice in dental ceramics. Philadelphia: WB Saunders, 1967.109,198
5 Jochen DG，Caputo AA, Matyas J, et al. Effect of opaque porcelain application on strength of bond to silver-palladium alloys. J Prosthet Dent，1990，63:414
, 百拇医药 6 Rake PC, Goodacre CJ, Moore BK, et al. Effect of two opaquing techniques and two metal surface conditions on metal-ceramic bond strength. J Prosthet Dent， 1995，74:8
7 万乾炳，杜传诗，巢永烈，等. GI-1型粉浆涂塑铝瓷核冠底层抗弯强度的测定. 中华口腔医学杂志，1995，13：272
8 Hammad IA, Talic YF . Designs of bond strength tests for metal-ceramic complexes: Review of the literature. J Prosthet Dent ，1996，75:602
9 Mackert JR, Ringle RD, Parry EE, et al. The relationship between oxide adherence and porcelain-metal bonding. J Dent Res，1988，67:47
10 O'Connor RP, Mackert JR, Myers ML, et al. Castability, opaque masking, and porcelain bonding of 17 porcelain-fused-to-metal alloys. J Prosthet Dent，1996，75:367
11 Zeng KY, Oden A, Rowcliffe D, et al. Flexure tests on dental ceramics. Int J Prosthodont，1996，9:434
(收稿：1999-03-06 修回：1999-04-19), 百拇医药