低温瓷熔附于Ti-75合金的实验研究
作者：何惠明 徐丽辉 温宁 王忠义 郑欣娟
单位：何惠明、温宁、王忠义、郑欣娟 710032西安,第四军医大学口腔医学院；徐丽辉 苏州吴县市第一人民医院
关键词：金属烤瓷合金；钛；低温瓷
中华口腔医学杂志990503 【摘要】 目的 探讨Ti-75合金表面烤瓷的可行性。方法 采用电子探针界面分析及剪切强度测试的方法，考察金瓷界面的结合状态及结合强度。结果 Ti-75合金与低温瓷(Ti-Bond)的剪切强度为(47.38±7.95)MPa，与传统金瓷修复体(NC-VMK68)的剪切强度(48.50±7.60)MPa相比，差异无显著性(P>0.05)。电子探针界面分析显示，Ti-75合金与低温瓷结合紧密，无裂隙，低温瓷对Ti-75有良好的浸润作用。同时，亦可见到Ti元素从Ti-75基体向瓷内扩散，Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75扩散。结论 Ti-75合金可以作为口腔用烤瓷合金。
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Study of low-fusing porcelain fused to Ti-75 alloy
HE Huiming, XU Lihui ， WEN Ning, et al.
School of Stomatology, Fourth Military Medical University, Xi'an 710032
【Abstract】 Objective To study the feasibility of low- fusing porcelain fused to Ti-75 alloy. Methods The bond strength and interfacial state of porcelain-titanium were observed by EPM analysis and shear test. Results The results showed that the shear bond strength of 1ow-fusing porcelain fused with Ti-75 alloy and the conventional porcelain fused to base metal alloy (NC-VMK68) respectively were 47.38±7.95MPa and 48.50±7.60MPa. There were no significant difference in the shear bond strength between the two results (P>0.05). The analysis of electron microprobe showed that there was no crack in the interface, the low- fusing porcelain permeated Ti-75 alloy fairly , and titanium diffused from Ti-75 alloy to porcelain, and silicon, stannum diffused from porcelain to Ti-75 alloy. Conclusion Ti-75 alloy can be regarded as a suitable alloy for low-fusing porcelain.
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【Key words】 Metal ceramic alloys Titanium Low-fusing porcelain
金属烤瓷修复体(PFM)色泽逼真，美观，耐磨，是牙体及牙列缺损最理想的修复体之一。目前，多采用镍基合金、金合金及银钯合金作为这种修复体的金属基体。随着现代医学的发展，镍基合金的应用引起了一些争议[1,2]，而金合金和银钯合金因价格高，其广泛应用受到限制。因此，新型烤瓷合金的开发研究是十分必要的。Ti-75合金是西北有色金属研究院开发研制的新型耐蚀合金，它不但生物相容性优良[3]，而且价格低廉。实验已证实[4]，Ti-75合金具有良好的铸造性能，适合于制作义齿支架及卡环。为了探讨Ti-75合金用作烤瓷合金的可行性，我们对其与低温瓷的结合状况进行了实验研究。
材料与方法
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1. 材料与设备:Ti-75合金，西北有色金属研究院提供；Ti-Bond钛材专用烤瓷粉(其主要成份见表1)，Dentsply产品；镍铬非贵金属烤瓷合金(NC)，Sankin产品；VMK68非贵金属烤瓷粉，Vita产品；Multimat99型烤瓷炉，Dentsply产品；Topstar-2型笔式喷砂机，Bego产品；氧化锆包埋料及磷酸盐包埋料，Dentsply产品；LZ型牙科铸钛机(中国)；Instron-1185型万能材料测试机(英国)；EPM-810Q型电子探针，Shimadzu产品。
表1 Ti-Bond的主要化学成份(Wt%) 组别
SiO2
Al2O3
SnO2
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Na2O
K2O
B2O3
Li2O
MgO
其他
遮色瓷
57.67
11.37
12.51
4.15
7.06
, 百拇医药
2.60
0.83
2.14
1.67
体 瓷
68.90
7.01
0.53
9.58
8.05
3.14
0.56
1.76
, http://www.100md.com
0.47
注：数据引自作者的实验
2. 剪切强度测试方法:
(1)试样制备:取直径2.6mm、长50mm的自凝塑料棒16根。其中8根塑料棒用氧化锆包埋料作内层包埋，用磷酸盐包埋料作外层包埋，在铸圈由850℃冷却至300℃时进行Ti-75合金的铸造；另外8根塑料棒用磷酸盐包埋料包埋，铸造出8根镍铬合金(NC)试样。将所有试样用320#～740#的碳化硅砂纸逐渐打磨，去除肉眼可见的污染层，然后用180μmAl2O3喷砂处理，置于丙酮中超声清洗15min，吹干。
(2)上瓷方法[5]：烤瓷时用特制的成形圈上瓷，成型圈内径8.5mm、高4.5mm。将瓷烤在距试样棒末端5mm处的轴面上。其中，Ti-75合金试样烤Ti-Bond瓷，NC试样烤VMK68瓷。Ti-Bond瓷及VMK68瓷的烤瓷工艺参数均按厂家提供的数据。氧化膜的厚度控制按文献提供的方法[5，6]。
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(3)剪切强度测试[5]：将试样修整后置于特制的夹具内(孔径2.65mm)，瓷盘与夹具接触面之间置橡胶垫圈，使棒端面与水平面垂直，于Instron材料测试机上加载，加载速度为0.1mm/min。记录瓷从试样上剥落、碎裂时的力值。
3. 用于电子探针检测的Ti-75-Ti-Bond试样制备:试样制备方法基本同上。所不同的是,上瓷时将瓷烤在试样棒的末端。共制备5个试样。对5个Ti-75-Ti-Bond试样的检测面进行高度磨光，充分暴露Ti-75与Ti-Bond的界面，再对磨光面酸蚀处理。然后置于丙酮中超声清洗15min，吹干，喷金备用。
结果
1.剪切试验结果：见表2。
表2 2组试件的剪切强度测试结果(MPa) 组别
1
, 百拇医药
2
3
4
5
6
7
8
±s
NC-VMK68
40.85
54.76
36.87
43.58
, http://www.100md.com
56.40
46.76
51.95
56.86
48.50±7.60
Ti-75-TiBond
54.75
50.86
46.30
43.45
56.32
33.86
, http://www.100md.com 53.70
39.82
47.38±7.95
统计结果表明，Ti-75-Ti-Bond与NC-VMK68两组试件的剪切强度值差异无显著性(P>0.05)。
2. 电子探针检测结果：电子探针界面分析显示，Ti-75与Ti-Bond结合紧密,无裂隙，Ti-Bond对Ti-75有良好的浸润作用。同时亦可见到Ti元素从Ti-75基体向瓷内扩散和Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75内扩散的现象(图1)。
图1 Ti-75合金与低温瓷(Ti-Bond)的电子探针界面图(×1 000)
A：Ti-75合金 B：Ti-Bond低温瓷 a：Ti扫描曲线 b:Si扫描曲线 c:Sn扫描曲线 d：界面区
, 百拇医药
讨论
对于烤瓷用合金，一般要求其生物相容性良好，耐腐蚀，有适宜的力学性能，与瓷有足够的结合强度[7]。以往的研究已表明，Ti-75合金具有良好的生物相容性及优良的耐腐蚀性，同时亦有良好的铸造性能。裘松波等[3]的研究发现，Ti-75合金生物相容性及耐腐蚀性均优于传统的烤瓷合金(Ni-Cr合金)。张玉梅等[4]的研究表明，Ti-75合金比临床上常用的Ti-6Al-4V合金具有更适宜的力学性能及铸造性能。Ti-75合金的断裂韧性是Ti-6Al-4V合金的2倍，其疲劳性能为Ti-6Al-4V合金的1.2倍。以往的研究还表明[4]，Ti-75合金的力学性能适合于作烤瓷修复体的金属基底。从本实验结果可知，Ti-75合金与钛材专用烤瓷粉(Ti-Bond)剪切强度为47.38MPa，与经典PFM修复体(NC-VMK68)的结合强度(48.50MPa)相近。界面分析也显示，Ti-75合金与瓷(Ti-Bond)界面区结合紧密，并有Ti元素从Ti-75向瓷内扩散，Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75扩散。这表明Ti-75与瓷之间存在着一定程度的化学结合。
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从以上分析可见，Ti-75合金不但具有优良的生物相容性和良好的耐腐蚀性，而且具有良好的力学性能。同时，它与瓷有足够的结合强度。因此，我们认为Ti-75合金适宜用作烤瓷合金。
陕西省自然科学基金资助课题(97SM61)
参考文献
1 Bergman M, Bergman B, Soremark R. Tissue accumulation of nickel released due to electrochemical corrosion of non-precious dental casting alloys. J Oral Rehabil, 1980，7:325-330.
2 Morris HF. Biocompatibility of base metal alloys. J Prosthet Dent,1987,58:1-4.
, 百拇医药
3 裘松波, 郭天文, 王为,等. 新型钛合金Ti-75的体外细胞毒性试验. 实用口腔医学杂志, 1995,11: 179-182.
4 郭天文主编. 口腔科铸钛理论和技术. 第1版, 西安:世界图书出版公司,1997.50-57, 78-87.
5 何惠明, 艾绳前, 王宝成,等. 钛表面烤瓷的预氧化处理工艺研究. 实用口腔医学杂志, 1998,14:14-16.
6 何惠明, 施长溪, 郭天文,等. 多次烧烤对钛-瓷结合强度影响的实验研究. 实用口腔医学杂志，1996,12:122-124.
7 孔新民, 解耀帮, 章深祥, 等. 金属烤瓷修复体. 中华口腔医学杂志, 1983,18:22-25.
(收稿:1999-01-18 修回:1999-07-02), 百拇医药
单位：何惠明、温宁、王忠义、郑欣娟 710032西安,第四军医大学口腔医学院；徐丽辉 苏州吴县市第一人民医院
关键词：金属烤瓷合金；钛；低温瓷
中华口腔医学杂志990503 【摘要】 目的 探讨Ti-75合金表面烤瓷的可行性。方法 采用电子探针界面分析及剪切强度测试的方法，考察金瓷界面的结合状态及结合强度。结果 Ti-75合金与低温瓷(Ti-Bond)的剪切强度为(47.38±7.95)MPa，与传统金瓷修复体(NC-VMK68)的剪切强度(48.50±7.60)MPa相比，差异无显著性(P>0.05)。电子探针界面分析显示，Ti-75合金与低温瓷结合紧密，无裂隙，低温瓷对Ti-75有良好的浸润作用。同时，亦可见到Ti元素从Ti-75基体向瓷内扩散，Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75扩散。结论 Ti-75合金可以作为口腔用烤瓷合金。
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Study of low-fusing porcelain fused to Ti-75 alloy
HE Huiming, XU Lihui ， WEN Ning, et al.
School of Stomatology, Fourth Military Medical University, Xi'an 710032
【Abstract】 Objective To study the feasibility of low- fusing porcelain fused to Ti-75 alloy. Methods The bond strength and interfacial state of porcelain-titanium were observed by EPM analysis and shear test. Results The results showed that the shear bond strength of 1ow-fusing porcelain fused with Ti-75 alloy and the conventional porcelain fused to base metal alloy (NC-VMK68) respectively were 47.38±7.95MPa and 48.50±7.60MPa. There were no significant difference in the shear bond strength between the two results (P>0.05). The analysis of electron microprobe showed that there was no crack in the interface, the low- fusing porcelain permeated Ti-75 alloy fairly , and titanium diffused from Ti-75 alloy to porcelain, and silicon, stannum diffused from porcelain to Ti-75 alloy. Conclusion Ti-75 alloy can be regarded as a suitable alloy for low-fusing porcelain.
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【Key words】 Metal ceramic alloys Titanium Low-fusing porcelain
金属烤瓷修复体(PFM)色泽逼真，美观，耐磨，是牙体及牙列缺损最理想的修复体之一。目前，多采用镍基合金、金合金及银钯合金作为这种修复体的金属基体。随着现代医学的发展，镍基合金的应用引起了一些争议[1,2]，而金合金和银钯合金因价格高，其广泛应用受到限制。因此，新型烤瓷合金的开发研究是十分必要的。Ti-75合金是西北有色金属研究院开发研制的新型耐蚀合金，它不但生物相容性优良[3]，而且价格低廉。实验已证实[4]，Ti-75合金具有良好的铸造性能，适合于制作义齿支架及卡环。为了探讨Ti-75合金用作烤瓷合金的可行性，我们对其与低温瓷的结合状况进行了实验研究。
材料与方法
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1. 材料与设备:Ti-75合金，西北有色金属研究院提供；Ti-Bond钛材专用烤瓷粉(其主要成份见表1)，Dentsply产品；镍铬非贵金属烤瓷合金(NC)，Sankin产品；VMK68非贵金属烤瓷粉，Vita产品；Multimat99型烤瓷炉，Dentsply产品；Topstar-2型笔式喷砂机，Bego产品；氧化锆包埋料及磷酸盐包埋料，Dentsply产品；LZ型牙科铸钛机(中国)；Instron-1185型万能材料测试机(英国)；EPM-810Q型电子探针，Shimadzu产品。
表1 Ti-Bond的主要化学成份(Wt%) 组别
SiO2
Al2O3
SnO2
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Na2O
K2O
B2O3
Li2O
MgO
其他
遮色瓷
57.67
11.37
12.51
4.15
7.06
, 百拇医药
2.60
0.83
2.14
1.67
体 瓷
68.90
7.01
0.53
9.58
8.05
3.14
0.56
1.76
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0.47
注：数据引自作者的实验
2. 剪切强度测试方法:
(1)试样制备:取直径2.6mm、长50mm的自凝塑料棒16根。其中8根塑料棒用氧化锆包埋料作内层包埋，用磷酸盐包埋料作外层包埋，在铸圈由850℃冷却至300℃时进行Ti-75合金的铸造；另外8根塑料棒用磷酸盐包埋料包埋，铸造出8根镍铬合金(NC)试样。将所有试样用320#～740#的碳化硅砂纸逐渐打磨，去除肉眼可见的污染层，然后用180μmAl2O3喷砂处理，置于丙酮中超声清洗15min，吹干。
(2)上瓷方法[5]：烤瓷时用特制的成形圈上瓷，成型圈内径8.5mm、高4.5mm。将瓷烤在距试样棒末端5mm处的轴面上。其中，Ti-75合金试样烤Ti-Bond瓷，NC试样烤VMK68瓷。Ti-Bond瓷及VMK68瓷的烤瓷工艺参数均按厂家提供的数据。氧化膜的厚度控制按文献提供的方法[5，6]。
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(3)剪切强度测试[5]：将试样修整后置于特制的夹具内(孔径2.65mm)，瓷盘与夹具接触面之间置橡胶垫圈，使棒端面与水平面垂直，于Instron材料测试机上加载，加载速度为0.1mm/min。记录瓷从试样上剥落、碎裂时的力值。
3. 用于电子探针检测的Ti-75-Ti-Bond试样制备:试样制备方法基本同上。所不同的是,上瓷时将瓷烤在试样棒的末端。共制备5个试样。对5个Ti-75-Ti-Bond试样的检测面进行高度磨光，充分暴露Ti-75与Ti-Bond的界面，再对磨光面酸蚀处理。然后置于丙酮中超声清洗15min，吹干，喷金备用。
结果
1.剪切试验结果：见表2。
表2 2组试件的剪切强度测试结果(MPa) 组别
1
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2
3
4
5
6
7
8
±sNC-VMK68
40.85
54.76
36.87
43.58
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56.40
46.76
51.95
56.86
48.50±7.60
Ti-75-TiBond
54.75
50.86
46.30
43.45
56.32
33.86
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47.38±7.95
统计结果表明，Ti-75-Ti-Bond与NC-VMK68两组试件的剪切强度值差异无显著性(P>0.05)。
2. 电子探针检测结果：电子探针界面分析显示，Ti-75与Ti-Bond结合紧密,无裂隙，Ti-Bond对Ti-75有良好的浸润作用。同时亦可见到Ti元素从Ti-75基体向瓷内扩散和Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75内扩散的现象(图1)。
图1 Ti-75合金与低温瓷(Ti-Bond)的电子探针界面图(×1 000)
A：Ti-75合金 B：Ti-Bond低温瓷 a：Ti扫描曲线 b:Si扫描曲线 c:Sn扫描曲线 d：界面区
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讨论
对于烤瓷用合金，一般要求其生物相容性良好，耐腐蚀，有适宜的力学性能，与瓷有足够的结合强度[7]。以往的研究已表明，Ti-75合金具有良好的生物相容性及优良的耐腐蚀性，同时亦有良好的铸造性能。裘松波等[3]的研究发现，Ti-75合金生物相容性及耐腐蚀性均优于传统的烤瓷合金(Ni-Cr合金)。张玉梅等[4]的研究表明，Ti-75合金比临床上常用的Ti-6Al-4V合金具有更适宜的力学性能及铸造性能。Ti-75合金的断裂韧性是Ti-6Al-4V合金的2倍，其疲劳性能为Ti-6Al-4V合金的1.2倍。以往的研究还表明[4]，Ti-75合金的力学性能适合于作烤瓷修复体的金属基底。从本实验结果可知，Ti-75合金与钛材专用烤瓷粉(Ti-Bond)剪切强度为47.38MPa，与经典PFM修复体(NC-VMK68)的结合强度(48.50MPa)相近。界面分析也显示，Ti-75合金与瓷(Ti-Bond)界面区结合紧密，并有Ti元素从Ti-75向瓷内扩散，Si、Sn等元素从瓷中向Ti-75扩散。这表明Ti-75与瓷之间存在着一定程度的化学结合。
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从以上分析可见，Ti-75合金不但具有优良的生物相容性和良好的耐腐蚀性，而且具有良好的力学性能。同时，它与瓷有足够的结合强度。因此，我们认为Ti-75合金适宜用作烤瓷合金。
陕西省自然科学基金资助课题(97SM61)
参考文献
1 Bergman M, Bergman B, Soremark R. Tissue accumulation of nickel released due to electrochemical corrosion of non-precious dental casting alloys. J Oral Rehabil, 1980，7:325-330.
2 Morris HF. Biocompatibility of base metal alloys. J Prosthet Dent,1987,58:1-4.
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3 裘松波, 郭天文, 王为,等. 新型钛合金Ti-75的体外细胞毒性试验. 实用口腔医学杂志, 1995,11: 179-182.
4 郭天文主编. 口腔科铸钛理论和技术. 第1版, 西安:世界图书出版公司,1997.50-57, 78-87.
5 何惠明, 艾绳前, 王宝成,等. 钛表面烤瓷的预氧化处理工艺研究. 实用口腔医学杂志, 1998,14:14-16.
6 何惠明, 施长溪, 郭天文,等. 多次烧烤对钛-瓷结合强度影响的实验研究. 实用口腔医学杂志，1996,12:122-124.
7 孔新民, 解耀帮, 章深祥, 等. 金属烤瓷修复体. 中华口腔医学杂志, 1983,18:22-25.
(收稿:1999-01-18 修回:1999-07-02), 百拇医药