HPLC法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林的含量
作者：王晓枫 康 晖 裴晓丽 杜康平
单位：(山西省药物研究所，太原 030045)
关键词：卡巴匹林镁；阿司匹林；高效液相色谱法
HPLC法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林的含量 摘要 目的：以HPLC外标法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林含量。方法：采用YWG-C18柱,冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)为流动相,检测波长254 nm。结果：该法能较好地分离被测组分和有关杂质，被测组分线性关系良好，回收率满意。结论：该法专属性好，快速、准确。
DETERMINATION OF ASPRIN IN CARBASALATE MAGNESIUM BY HPLC
Wang Xiaofeng，Kang Hui，Pei Xiaoli，et al.
, 百拇医药
(Shanxi Institute of Materia Medica，Taiyuan 030045)
ABSTRACT OBJETIVE:The establishment of a quantitative HPLC determination method for asprin in carbasalate magnesium was reported.METHOD:YWG-C18 was used.The mobile phase consisted of EtooH-MeoH-H2O (2.5∶54∶56)，Detection was at 254 nm.RESULT: Salicylic acid had no influence on the assay of the components.CONCLUSION: Aspirin could be assayed accurately.
KEY WORDS Carbasalate magnesium；Asprin；HPLC
, 百拇医药
卡巴匹林镁为仿制品，是阿司匹林镁盐与尿素的络合物，其结构为
在临床上主要用于感冒发热、头痛、牙痛等疾病的治疗。我所于1998年获得由卫生部颁发的《新药证书》。对于本品的含量测定曾采用碱性条件下彻底水解成水杨酸，用紫外分光光度法在296 nm波长处测定吸收度，通过测定水杨酸含量再换算成本品结构中阿司匹林的含量，由于本法操作繁杂，易产生误差。为此，采用高效液相色谱法，将样品直接用流动相溶解，以冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)为流动相，测定本品结构中阿司匹林含量[1，2]，该法操作简便，专属性强，结果准确。
材料与方法
1 仪器与试药
, 百拇医药
BECKMAN 110B溶剂泵, 166紫外检测器, 427积分仪;卡巴匹林镁由本所自制,阿司匹林、水杨酸对照品购自中国药品生物制品检定所。
2 色谱条件
色谱柱为YWG-C18(10μ,4.6 nm×250 nm)，流动相为冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)，流速1.5 ml/min，检测波长254 nm，灵敏度为0.05，柱温为室温。
结 果
1 系统适用性试验
在选定的色谱条件下，卡巴匹林镁在流动相溶液中解离出阿司匹林，阿司匹林能与水杨酸杂质分离，见图1，以阿司匹林计算理论塔板数为2600，卡巴匹林镁与水杨酸的分离度为3.8，阿司匹林保留时间为3.56 min，水杨酸保留时间为5.44 min。
, 百拇医药
图1 各组分色谱图
a.阿司匹林对照品 b.水杨酸对照品
c.卡巴匹林镁样品 d.a+b+c混合物
2 线性关系试验
取阿司匹林对照品适量，精密称定，用流动相制成1.0 mg/ml的溶液，精密量取1，2.5，3.0，4.5，5.0 ml到50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，分别进样10 μl，记录阿司匹林的峰面积，以峰面积对浓度计算回归方程为：A=50376.3C+2566，r＝0.9945。
3 精密度试验
取卡巴匹林镁样品用流动相配成0.06 mg/ml的溶液，精密吸取20 μl，重复进样6次，RSD＝1.34%。
, http://www.100md.com
4 回收率试验
在线性范围内，配制含卡巴匹林镁0.06 mg/ml样品溶液，一份中加入阿司匹林对照品0.125 mg，计算加样回收率，结果为100.5%，101.6%，99.5%，100.8%，99.2%，平均回收率为100.32%(RSD＝1.25%)。
5 含量测定
精密称取阿司匹林对照品适量，用流动相配制成0.03 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。另取本品适量，用流动相配成0.06 mg/ml的溶液，作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和样品溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱峰，按外标法以峰面积计算出供试品中阿司匹林的含量(卡巴匹林镁结构中阿司匹林理论含量为66.8%，结果见表1。
表1 卡巴匹林镁中阿司匹林含量测定结果 (n=3)
, 百拇医药
批 号
HPLC法%
RSD%
UV法%
RSD%
950318
65.78
1.45
67.33
1.61
950421
67.36
0.72
, 百拇医药
65.14
1.53
951116
66.42
0.67
65.91
1.83
960508
66.15
1.21
64.76
2.12
961025
, 百拇医药
67.64
0.98
66.27
1.05
讨 论
1 用HPLC法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林的含量,操作简便，专属性强，结果准确，同时还可测定卡巴匹林镁降解物水杨酸的含量。
2 因卡巴匹林镁结构中含有阿司匹林，阿司匹林遇湿不稳定，在配成溶液后逐渐分解。从液相色谱图中可见，0h配溶液水杨酸峰很小，在放置1h后,水杨酸峰面积增大,见图2。因此供试品与对照品均应临进样前配制。
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图2 新配制的供试液(A)与放置1h后的供试液(B)
a. 阿司匹林 b.水杨酸
裴晓丽 杜康平 山西迈特大药厂030045
参考文献
1 安登魁主编.药物分析.北京：人民卫生出版社,1992.51～52
2 吴永江，陈启琪，徐小岗，等.HPLC法测定散剂中阿司匹林含量. 现代应用药学, 1994，11(1)∶35
(收稿：1999-06-17), http://www.100md.com
单位：(山西省药物研究所，太原 030045)
关键词：卡巴匹林镁；阿司匹林；高效液相色谱法
HPLC法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林的含量 摘要 目的：以HPLC外标法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林含量。方法：采用YWG-C18柱,冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)为流动相,检测波长254 nm。结果：该法能较好地分离被测组分和有关杂质，被测组分线性关系良好，回收率满意。结论：该法专属性好，快速、准确。
DETERMINATION OF ASPRIN IN CARBASALATE MAGNESIUM BY HPLC
Wang Xiaofeng，Kang Hui，Pei Xiaoli，et al.
, 百拇医药
(Shanxi Institute of Materia Medica，Taiyuan 030045)
ABSTRACT OBJETIVE:The establishment of a quantitative HPLC determination method for asprin in carbasalate magnesium was reported.METHOD:YWG-C18 was used.The mobile phase consisted of EtooH-MeoH-H2O (2.5∶54∶56)，Detection was at 254 nm.RESULT: Salicylic acid had no influence on the assay of the components.CONCLUSION: Aspirin could be assayed accurately.
KEY WORDS Carbasalate magnesium；Asprin；HPLC
, 百拇医药
卡巴匹林镁为仿制品，是阿司匹林镁盐与尿素的络合物，其结构为
在临床上主要用于感冒发热、头痛、牙痛等疾病的治疗。我所于1998年获得由卫生部颁发的《新药证书》。对于本品的含量测定曾采用碱性条件下彻底水解成水杨酸，用紫外分光光度法在296 nm波长处测定吸收度，通过测定水杨酸含量再换算成本品结构中阿司匹林的含量，由于本法操作繁杂，易产生误差。为此，采用高效液相色谱法，将样品直接用流动相溶解，以冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)为流动相，测定本品结构中阿司匹林含量[1，2]，该法操作简便，专属性强，结果准确。
材料与方法
1 仪器与试药
, 百拇医药
BECKMAN 110B溶剂泵, 166紫外检测器, 427积分仪;卡巴匹林镁由本所自制,阿司匹林、水杨酸对照品购自中国药品生物制品检定所。
2 色谱条件
色谱柱为YWG-C18(10μ,4.6 nm×250 nm)，流动相为冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)，流速1.5 ml/min，检测波长254 nm，灵敏度为0.05，柱温为室温。
结 果
1 系统适用性试验
在选定的色谱条件下，卡巴匹林镁在流动相溶液中解离出阿司匹林，阿司匹林能与水杨酸杂质分离，见图1，以阿司匹林计算理论塔板数为2600，卡巴匹林镁与水杨酸的分离度为3.8，阿司匹林保留时间为3.56 min，水杨酸保留时间为5.44 min。
, 百拇医药
图1 各组分色谱图
a.阿司匹林对照品 b.水杨酸对照品
c.卡巴匹林镁样品 d.a+b+c混合物
2 线性关系试验
取阿司匹林对照品适量，精密称定，用流动相制成1.0 mg/ml的溶液，精密量取1，2.5，3.0，4.5，5.0 ml到50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，分别进样10 μl，记录阿司匹林的峰面积，以峰面积对浓度计算回归方程为：A=50376.3C+2566，r＝0.9945。
3 精密度试验
取卡巴匹林镁样品用流动相配成0.06 mg/ml的溶液，精密吸取20 μl，重复进样6次，RSD＝1.34%。
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4 回收率试验
在线性范围内，配制含卡巴匹林镁0.06 mg/ml样品溶液，一份中加入阿司匹林对照品0.125 mg，计算加样回收率，结果为100.5%，101.6%，99.5%，100.8%，99.2%，平均回收率为100.32%(RSD＝1.25%)。
5 含量测定
精密称取阿司匹林对照品适量，用流动相配制成0.03 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。另取本品适量，用流动相配成0.06 mg/ml的溶液，作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和样品溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱峰，按外标法以峰面积计算出供试品中阿司匹林的含量(卡巴匹林镁结构中阿司匹林理论含量为66.8%，结果见表1。
表1 卡巴匹林镁中阿司匹林含量测定结果 (n=3)
, 百拇医药
批 号
HPLC法%
RSD%
UV法%
RSD%
950318
65.78
1.45
67.33
1.61
950421
67.36
0.72
, 百拇医药
65.14
1.53
951116
66.42
0.67
65.91
1.83
960508
66.15
1.21
64.76
2.12
961025
, 百拇医药
67.64
0.98
66.27
1.05
讨 论
1 用HPLC法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林的含量,操作简便，专属性强，结果准确，同时还可测定卡巴匹林镁降解物水杨酸的含量。
2 因卡巴匹林镁结构中含有阿司匹林，阿司匹林遇湿不稳定，在配成溶液后逐渐分解。从液相色谱图中可见，0h配溶液水杨酸峰很小，在放置1h后,水杨酸峰面积增大,见图2。因此供试品与对照品均应临进样前配制。
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图2 新配制的供试液(A)与放置1h后的供试液(B)
a. 阿司匹林 b.水杨酸
裴晓丽 杜康平 山西迈特大药厂030045
参考文献
1 安登魁主编.药物分析.北京：人民卫生出版社,1992.51～52
2 吴永江，陈启琪，徐小岗，等.HPLC法测定散剂中阿司匹林含量. 现代应用药学, 1994，11(1)∶35
(收稿：1999-06-17), http://www.100md.com