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编号:10275195
医药简讯
http://www.100md.com 《中国新药杂志》 2000年第3期
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    摘要 目的摘要 目的:解决复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测 定问题。方法:在复方卡那霉素眼药水中加入衍生试剂,使卡那霉素形 成二氢吡啶衍生物,利用其在紫外有吸收的特点进行测定。地塞米松的测定因受到对羟基苯 甲酸乙酯的干扰,所以采用双波长分光光度法进行测定。结果:卡那霉 素在8~20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,地塞米松在12~20μg/ml范围内呈线性r=0.9998,卡那霉素和地塞米松的平均回收率分别为24501.gif (105 bytes) =99.92%(RSD为0.40%)和24501.gif (105 bytes)=99.52% (RSD为0.42%)。结论:方法快速,简便、准确。
, 百拇医药
    Determination of kanamycin and dexamethasone

    in the compound kanamycin eye-drops

    Huang Rongfei

    (Huadong Hospital,Shanghai 200040)

    Zhao Jianhua

    (Huadong Hospital,Shanghai 200040)

    Wang Peisong

    (Huadong Hospital,Shanghai 200040)
, 百拇医药
    ABSTRACT OBJECTIVE:To determine the concentrations of kanamycin and dexamethasone in the eye-drops.METHOD:Kanamycin was derivatized in eye-drops to form dihydropyridine derivative,and the concentrati ons of dihydropyridine derivative was determined by UV.Dual-wavelength spectrop hotometry was used to determine the dexamethasone.RESULTS:The linear ranges of the determination of kanamycin and dexamethasone were 8~20μg/ml(r=0.9998) and 12~20μg/ml(r=0.9998),respectively.The avera ge recovery of kanamycin was 99.92% with RSD 0.40% and 99.52% with RSD 0.42%,respectively.CONCLUSION:The method is rapid,sim ple and accurate for the assay of kanamycin and dexamethasone.
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    KEY WORDS kanamycin,derivative dexamethasone,dual-wavelength spect rophotometry

    卡那霉素是氨基糖苷类抗生素,具有抗菌谱广,疗效好、 价格低等优点。对卡那霉素的测定一般采用微生物法,但较为繁琐且周期长,不能满足药厂 和医院对中间产品的质量控制和快速分析要求。本文用衍生试剂,使卡那霉素形成二氢吡啶 衍生物进行紫外含量测定,并利用双波长分光光度法,排除对羟基苯甲酸乙酯的干扰,直接 测定地塞米松含量,试验结果表明,两法准确,可行。

    1 实验仪器与试剂

    1.1 仪器

    UV-240岛津特许上海 第三分析仪器厂制造。

    1.2 试药
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    卡那霉素(上海四药股份有限公司) ;地塞米松(天津药业分公司);对羟基苯甲酸乙酯和氯化钠均为分析纯。

    2 卡那霉素的测定

    2.1 方法与结果

    2.1.1 标准液的配制

    精密称取卡那霉素标准品100mg置100ml量瓶中,适量 水摇匀,加水至刻度备用。

    2.1.2 缓冲溶液的配制 分别称取硼酸、 醋酸配制pH为2.52的0.2mol/L缓冲溶液,备用。

    2.1.3 衍生物试剂的配制 用缓冲液作溶剂,配制2%乙酰丙酮-甲醛的 衍生化试液(新鲜配制)。

    2.2 供试液的配制及紫外光谱的绘制
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    精吸 标准液1.4ml置100ml量瓶中加2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml,在沸水浴上加热30min,冷至室温, 用缓冲溶液稀释至刻度;另取2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml和以上一样操作,作为空白,在300 ~400nm进行扫描得光谱图。24601.gif (1554 bytes)

    卡那霉素衍生物光谱图

    从图上可知卡那霉素衍生物最大吸收值在333nm,按处方比例配制地塞米松和对羟基苯甲 酸乙酯氯化钠溶液,加衍生试剂后,按上法操作,试验表明在300~400nm范围内均无吸收。

    2.2.1 线性考察 分别精取卡那霉素标准溶液0.8,1.1,1.4,1.7和 2.0ml置100ml量瓶中,再加入2%乙酰丙酮-甲醛溶液6ml按供试液的配制方法操作,使它们 的每毫升含量分别为8,11,14,17和20μg。在333nm处测定吸收值,结果在8~20μg/ml范围 内求得线性回归方程,见表1。
, 百拇医药
    2.3 卡那霉素回收率试验

    按处方配制模拟样品5份按供试液的配制方法 操作,在333nm处测定吸收值A,代入回归方程求得含量,见表2。

    表1 线性考察结果

    浓度/μg.ml-1

    吸收值A[ WTBZ

    8

    0.279

    11

    0.398

    14

    0.518
, 百拇医药
    17

    0.626

    20

    0.753

    回归方程为C=25.4989A+0.8732,相关系数r=0.9998。表2 回收率试验

    投入量/μg

    测得A值

    回收率/%0.gif (881 bytes)/%

    RSD/%

    8
, 百拇医药
    0.279

    100.75

    11

    0.395

    99.48

    14

    0.515

    100.04

    99.92

    0.42

    17

    0.629

    99.50
, 百拇医药
    20

    0.756

    99.84

    2.4 样品含量测定

    精吸复方卡那霉素眼药水适量,按线性试验的方法 操作,结果见表3。表3 样品测定结果/n=3

    样品号

    标示量/%

    RSD/%

    1

    99.46

    0.67

    2
, http://www.100md.com
    100.08

    0.75

    3

    99.82

    0.62

    3 地塞米松的测定

    3.1 地塞米松测定波长和参比波 长的选择

    精密称取配制20μg/ml地塞米松水溶液,并按处方分别配制卡那霉素、对羟基苯 甲酸乙酯、氯化钠水溶液,在200~300nm波长范围内扫描得光谱图,见图1。24602.gif (2733 bytes)
, 百拇医药
    图1

    1-地塞米松;2-对羟基苯甲酸乙酯

    从光谱图可以看出,卡那霉素与 氯化钠无吸收,在地塞米松的最大吸收处242nm对羟基苯甲酸乙酯也有吸收,我们选择242nm 为测定波长,用3种不同浓度的对羟基苯甲酸乙酯溶液精选确定268.8nm为等吸收点,作为参 比波长。

    3.2 地塞米松线性关系试验

    精密称取地塞米松配制成每毫 升含12,14,16,18和20μg的溶液在242和268.8nm处测吸收值,算出ΔA,结果见表4。

    表4 线性考察结果

    浓度/μg.ml-1

, 百拇医药     ΔA

    12

    0.163

    14

    0.189

    16

    0.218

    18

    0.246

    20

    0.273

    回归方程C=72.6936ΔA+0.1528,r=0.9998。

    3.3 地塞米松回收率试验
, 百拇医药
    按处方比例精密配制模拟样品5 份,按线性关系试验方法测定吸收度求出ΔA,代入回归方程求得含量,见表5。表5 回收率试验结果

    投入量

    /μg

    测得

    ΔA

    测得量

    /μg

    回收率

    /%0.gif (881 bytes)/%

, http://www.100md.com     RSD/%

    12

    0.162

    11.929

    99.41

    14

    0.189

    13.892

    99.23

    16

    0.217

    15.927

    99.54
, 百拇医药
    99.52

    0.42

    18

    0.245

    17.963

    99.79

    20

    0.272

    19.925

    99.63

    3.4 样品的测定

    精吸样品2ml置100ml量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀,分别在242和268.8nm处测A值,求出ΔA,代入回归方程算出含量,见表6。表6 样品测定结果/n=3
, 百拇医药
    样品号

    标示量/%

    RSD/%

    1

    98.5

    0.44

    2

    99.2

    0.41

    3

    100.3

    0.39

    4 讨 论
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    4.1 用紫外分光光度法测定卡那霉素衍生 物的吸收值进行含量测定比微生物法缩短了很长时间,而用双波长分光光度法则可在有对羟 基苯甲酸乙酯干扰的情况下直接测定地塞米松,这都适用于医院制剂快速分析要求。

    4.2 稳定性试验,在室温无直射光条件下卡那霉素衍生物的测定浓度其 溶液放置3h吸收值A几乎无变化,而地塞米松的测定浓度,其溶液的吸收值ΔA在12h几乎无变化。

    参考文献

    1,何笑蓉,赵研,傅得兴,等.一阶导数光谱法测定硫酸庆 大霉素制剂的含量.药物分析杂志,1995,(增刊)∶519.

    2,中国药典.二部.1995∶694.

    收稿日期:1999-03-20, 百拇医药