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编号:10278880
高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量
http://www.100md.com 《中国药事》 1999年第6期
     作者:郭 毅 安华民 闻京伟

    单位:河南省药品检验所 郑州市 450003

    关键词:氟康唑;高效液相色谱法

    摘要 采用高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量摘要 采用高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量。用Spherisorb-C18色谱柱,甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长为261nm,用外标法计算含量。理论塔板数按氟康唑峰计算约为3000。以峰面积计算氟康唑在50.12~501.2μg/ml浓度范围内呈线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.61%(n=5),RSD=0.49%。方法准确,简便,专属性强。

    Content Determination of Fluconazole Ointment by RP-HPLC

, http://www.100md.com     Guo Yi, An Huamin and Wen Jingwei

    (Henan Provincial Institute for Drug Control, Zhengzhou, 450003)

    ABSTRACT A RP-HPLC method has been developed to determine the contents of fluconazole ointment. The chromatographic condition included Spherisorb-C18 column, methanol-water(50∶50) as mobile phase, UV detection at 261nm. The number of theoretical plates calculated with fluconazole peak is 3000. The results are calculated by measuring the area and external standard are used. There are a good linear relationship within the range of 50.12~501.2μg/ml of fluconzole (r=0.9999), the average recovery was 99.61(n=5,RSD=0.49%). The method is simple, rapid and sensitive.
, 百拇医药
    KEY WORDS HPLC;fluconazole

    氟康唑(Fluconazole)为一种新的三唑类抗真菌药物,剂型有片剂[1],胶囊剂[2]和注射剂[3]。软膏剂是新研制的用于浅表真菌病治疗的外用剂型。国内外尚无文献报道。由于该软膏基质中加入了新型的透皮助渗剂及稳定剂,故我们在质量标准的制订中采用了专属性强的高效液相色谱法,对其含量进行测定,排除了基质中透皮剂和稳定剂的干扰,结果准确。

    1 仪器与试药

    岛津LC-5A高效液相色谱仪;SPD-2AM可调波长紫外检测器;C-R3A色谱数据处理机;Rheodyne 7125进样阀。氟康唑软膏(河南医科大学药物研究所,规格为15g∶300mg,批号970708,970709,970710);氟康唑对照品由美国辉瑞公司提供;甲醇(分析纯,北京化工厂);水为重蒸去离子水。
, 百拇医药
    2 实验方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱:Spherisorb C18不锈钢柱(5μm,4.6mm×150mm,大连依利特公司);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:0.9ml/min;柱温为室温;检测波长:261nm;定量进样环:20μl,外标法峰面积定量计算(见图)。2401.gif (1597 bytes)

    图 对照品和样品色谱图

    A.对照品 B.样品 1.氟康唑(3.52min)

    2、3、4.透皮剂和稳定剂(7.95、8.77、9.75min)
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    2.2 对照品溶液

    精密称取经105℃干燥至恒重的氟康唑对照品125.3mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

    2.3 线性关系

    精密量取对照品溶液1、2、4、6、8、10ml,分别置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,进样,以峰面积(A)对氟康唑浓度(C)作图,回归方程为:A=51.3875C-106.52,r=0.9999。

    2.4 回收率试验

    按处方各基质的比例配制含氟康唑分别为标示量的80%~120%的模拟样品5份,按样品测定方法测定,外标法以峰面积计算回收率,平均回收率为99.61%,RSD为0.49%。

    2.5 重现性和稳定性
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    对同一氟康唑对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次,测得平均峰面积为1.11×104,RSD为0.52%。测定溶液于室温下立即测定与放置48h测定的结果无变化。

    2.6 样品测定

    取经105℃干燥至恒重的氟康唑对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液;另取本品适量(约相当于氟康唑20mg),精密称定,加甲醇60ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇,使氟康唑溶解,放冷至室温,加甲醇至100ml,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出迅速过滤,作为供试品溶液[4];分别量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算(见表)。

    表 样品测定结果(n=3)

    样品批号
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    含量(%)

    RSD%

    970708

    97.53

    1.1

    970709

    96.21

    1.2

    970710

    96.17

    1.3

    3 讨论

    3.1 氟康唑在甲醇中易溶,在261nm波长处有最大吸收。基质中的透皮剂及稳定剂也均能在甲醇中溶解。在该色谱条件下,氟康唑峰的理论塔板数为3000,与透皮剂和稳定剂峰分离良好,软膏基质不干扰主峰的测定。
, 百拇医药
    3.2 卫生部药品标准WS-090(X-078)-96在测定氟康唑注射液含量方法所用的流动相中含有磷酸盐缓冲液,而本法仅仅使用了液相色谱中最常用的甲醇-水系统就将氟康唑与基质很好地分离,提高了使用色谱柱的安全性,使实验更加简便快捷。

    3.3 本文曾使用超声破乳离心处理方法,提取氟康唑,去除软膏基质,但由于基质去除不完全,致使回收率下降,测定重现性差,并且对色谱柱有不可逆的污染。本法采用先热熔再冰浴冷却,即可将基质基本除尽。

    参考文献

    1 卫生部部颁标准(试行).WS-037(X-025)-97(1)

    2 卫生部部颁标准(试行).WS-081(X-069)-97

    3 卫生部部颁标准(试行).WS-090(X-078)-96

    4 中国药典.二部.1995:1088, 百拇医药