竹黄中红色素的提取与鉴定
作者：寇 娴 张雁冰 赵清治 王桂红
单位：寇娴 张雁冰 赵清治 王桂红(河南医科大学有机化学教研室 郑州 450052)
关键词：竹黄；竹红菌素；分析
河南医科大学学报990235 竹黄，又称竹赤团子、竹茧、竹参、竹花、淡竹黄、竹三七等，是子囊菌纲肉座菌科(Hypocreaceae)。竹黄属真菌竹黄(Sharaia bambusicola P.Henn)的子座[1]。民间多以泡酒饮服，用于治疗老年腰腿痛、风湿性关节炎、跌打损伤、腰肌劳损、胃痛、呕吐泄泻、急性肝炎和小儿百日咳等疾病。作者从市售竹黄的酒精浸泡液中分离出3种红色主要成分，并对其中的2种进行了结构鉴定等项工作，分别确认为竹红菌甲素和乙素。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 紫外可见分光光度仪(UV-300型，日本岛津)，显微熔点测定仪(北京光学仪器厂)，薄层层析板(自制)。
, http://www.100md.com
1.2 试剂 竹黄(药店购置)；薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂，使用前110℃烘干3h，待用)；氯仿、乙醚(均为北京化工厂生产，分析纯)；酒精(市售医用酒精)。
2 实验方法
市售竹黄112g，用医用酒精浸泡数次，每次用500ml，至浸泡液无红色为止。回收酒精得深红色浸膏14.7g。取少许浸膏溶于氯仿，用10g/L柠檬酸硅胶板进行制备性薄层层析[1]，氯仿-乙醚混合溶剂展开，得3个红色带，分别将3个色带洗脱后，丙酮重结晶，得成分1、2、3。分别对1和2进行了结构鉴定。
3 结果与讨论
3.1 结构鉴定
成分1，紫红色晶体(丙酮)，熔点208～210℃，微溶于石油醚，溶于甲醇、乙醇，醇溶液红色，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯。遇碱变绿色，酸化后又变为红色，与三氯化铁反应变暗红色。UVλEtOHmax nm:218，272。IRυKBrmax cm-1：3494～3 345，2924，2853，1704(C＝O)，1610(C＝C)，1528，1456，1283，1217，1160。MSm/z：546，528(M+—H2O)，513，485，457，57，43。可见光谱：λEtOHmax nm：436，542，581。以上数据均与文献竹菌红素一致[1，2]，定为竹红菌甲素。
, 百拇医药
成分2，褐红色块晶，熔点248～250℃，与三氯化铁反应阳性，遇碱变绿，酸化后重新变红。溶于氯仿、丙酮、乙醇和甲醇。可见光谱λCHCl3max nm：462，580。UVλEtOHmax nm：226，282。IRυKBrmax cm-1：3383，1692，1612，1525，1449，1285，1223。MSm/z：528(M+)，513，497，43(基峰)。以上数据均与文献竹红菌乙素一致[1，3]。因而，定为竹红菌乙素。
3.2 红色素的酸碱变色范围及热稳定性
竹红菌素在中性和酸性溶液中为鲜红色，加碱至pH≥8.2时变为绿色，pH继续增大，颜色不再变化。
, http://www.100md.com 竹红菌素的正丁醇溶液于水浴中分别加热至40℃、60℃、80℃、100℃颜色无变化，吸收峰位置基本不变，表示它具有一定的热稳定性。
竹红菌素无毒、无味，具保健功能。且着色力较强，溶于酒精和其他有机溶剂，色泽鲜红，可考虑为一脂溶性食品添加剂(食用色素)。
参考文献
[1] 胡晓，沈联德.竹黄化学成分的分离和结构鉴定.华西药学杂志，1992，7(1)：1
[2] 张曼华，陈申，安静仪，等.竹红菌中乙素及脂肪酸的分离鉴定.科学通报，1988，33(7)：518
[3] 万象义，陈远腾.一种新的光化学疗法药物——竹红菌甲素.科学通报，1980，25(24)：114, 百拇医药
单位：寇娴 张雁冰 赵清治 王桂红(河南医科大学有机化学教研室 郑州 450052)
关键词：竹黄；竹红菌素；分析
河南医科大学学报990235 竹黄，又称竹赤团子、竹茧、竹参、竹花、淡竹黄、竹三七等，是子囊菌纲肉座菌科(Hypocreaceae)。竹黄属真菌竹黄(Sharaia bambusicola P.Henn)的子座[1]。民间多以泡酒饮服，用于治疗老年腰腿痛、风湿性关节炎、跌打损伤、腰肌劳损、胃痛、呕吐泄泻、急性肝炎和小儿百日咳等疾病。作者从市售竹黄的酒精浸泡液中分离出3种红色主要成分，并对其中的2种进行了结构鉴定等项工作，分别确认为竹红菌甲素和乙素。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 紫外可见分光光度仪(UV-300型，日本岛津)，显微熔点测定仪(北京光学仪器厂)，薄层层析板(自制)。
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1.2 试剂 竹黄(药店购置)；薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂，使用前110℃烘干3h，待用)；氯仿、乙醚(均为北京化工厂生产，分析纯)；酒精(市售医用酒精)。
2 实验方法
市售竹黄112g，用医用酒精浸泡数次，每次用500ml，至浸泡液无红色为止。回收酒精得深红色浸膏14.7g。取少许浸膏溶于氯仿，用10g/L柠檬酸硅胶板进行制备性薄层层析[1]，氯仿-乙醚混合溶剂展开，得3个红色带，分别将3个色带洗脱后，丙酮重结晶，得成分1、2、3。分别对1和2进行了结构鉴定。
3 结果与讨论
3.1 结构鉴定
成分1，紫红色晶体(丙酮)，熔点208～210℃，微溶于石油醚，溶于甲醇、乙醇，醇溶液红色，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯。遇碱变绿色，酸化后又变为红色，与三氯化铁反应变暗红色。UVλEtOHmax nm:218，272。IRυKBrmax cm-1：3494～3 345，2924，2853，1704(C＝O)，1610(C＝C)，1528，1456，1283，1217，1160。MSm/z：546，528(M+—H2O)，513，485，457，57，43。可见光谱：λEtOHmax nm：436，542，581。以上数据均与文献竹菌红素一致[1，2]，定为竹红菌甲素。
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成分2，褐红色块晶，熔点248～250℃，与三氯化铁反应阳性，遇碱变绿，酸化后重新变红。溶于氯仿、丙酮、乙醇和甲醇。可见光谱λCHCl3max nm：462，580。UVλEtOHmax nm：226，282。IRυKBrmax cm-1：3383，1692，1612，1525，1449，1285，1223。MSm/z：528(M+)，513，497，43(基峰)。以上数据均与文献竹红菌乙素一致[1，3]。因而，定为竹红菌乙素。
3.2 红色素的酸碱变色范围及热稳定性
竹红菌素在中性和酸性溶液中为鲜红色，加碱至pH≥8.2时变为绿色，pH继续增大，颜色不再变化。
, http://www.100md.com 竹红菌素的正丁醇溶液于水浴中分别加热至40℃、60℃、80℃、100℃颜色无变化，吸收峰位置基本不变，表示它具有一定的热稳定性。
竹红菌素无毒、无味，具保健功能。且着色力较强，溶于酒精和其他有机溶剂，色泽鲜红，可考虑为一脂溶性食品添加剂(食用色素)。
参考文献
[1] 胡晓，沈联德.竹黄化学成分的分离和结构鉴定.华西药学杂志，1992，7(1)：1
[2] 张曼华，陈申，安静仪，等.竹红菌中乙素及脂肪酸的分离鉴定.科学通报，1988，33(7)：518
[3] 万象义，陈远腾.一种新的光化学疗法药物——竹红菌甲素.科学通报，1980，25(24)：114, 百拇医药