一捻金中大黄总蒽醌分光光度法含量测定研究
作者：毛爱英 何明三 吴志明 严子炎
单位：毛爱英 咸宁市药品检验所 437000； 何明三 吴志明 严子炎湖北中医学院药学系 430061
关键词：一捻金；大黄总蒽醌；含量测定；分光光度法
湖北中医学院学报刊/990121
摘要 以分光光度法对成方制剂一捻金中大黄总蒽醌进行了含量测定。大黄结合蒽醌的两相水解溶剂为2.5mol/L硫酸氯仿，游离总蒽醌用5%氢氧化纳～2%氨水(1∶1)混合碱液萃取，测定波长为518nm。
中国图书分类号 R284.1
Determination of Total Anthraquinone of Dahuang Content in Yinian Jin Powder by Spectrophotometry
, http://www.100md.com
Wu Zhiming,He Mingsan,at al.
Hubei College of Traditional Chinese Medicine,430061
Abstract：The total anthraquinone of Dahuang in Yinian Jin powder was determined by spectrophotometry.The sample was hydrolyzed with 2.5mol/L sulfuric acid chloroform.The total anthraquinone was extracted with 5% sodium hydroxide and 2% ammonium hydroxide.It was 518nm in detected wavelength.
Key words：Yinian Jin powder Total anthraquinone of Dahuang Assaying Spectrophotometry
, 百拇医药
一捻金系治疗小儿停乳停食、腹胀便泌、痰盛咳喘的成方散剂，由大黄、牵牛子、槟榔、人参及朱砂5味药组成[1]。针对其主药大黄，笔者对该散剂进行了两相酸水解后，以分光光度法对大黄所含的总蒽醌进行了含量测定。
1 材料与方法
1.1 材料751-GW
分光光度计(上海分析仪器厂)；1，8-二羟基蒽醌对照品(国营上海第一制药厂)；一捻金(自制)；混合碱液：5%氢氧化钠-氨水(1∶1)[2]。其它试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 对照品溶液制备：精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品(105°C干燥至恒重)4.0mg，置50ml量瓶内，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液3ml，置10ml量瓶内，水浴蒸去氯仿，加混合碱液溶解并稀释至刻度，摇匀。
, http://www.100md.com
1.2.2 供试品溶液制备：取一捻金样品约0.4g，精密称定，置50ml烧瓶内，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，水浴回流30分钟，放冷，加氯仿10ml，水浴回流30分钟，放冷，滤过，滤液置分液漏斗内，氯仿6ml洗涤烧瓶及滤纸，洗液及滤液合并，分层后，弃去酸水层，氯仿层用水10ml洗1次。混合碱液萃取氯仿层5次(2ml、2ml、1.5ml、1.5ml、1ml)，将5次混合碱萃取液转移至10ml量瓶内，加混合碱液稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液2ml，置10ml量瓶内，加混合碱液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
1.2.3 空白对照溶液制备：取按一捻金处方除去大黄制备的散剂约0.3g，按1.2.2项下的方法制成空白对照溶液。
2 结果
2.1 测定波长
取对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液，以混合碱液为空白，从400nm至700nm测定其吸收度。测定结果显示，对照品及供试品溶液均在518nm处有最大吸收(A值分别为0.558及0.528)，空白对照溶液在此吸收度仅为0.005。确定518nm为测定波长。
, 百拇医药
2.2 标准曲线的制备 精密吸取按1.2.1项下制备的1，8-二羟基蒽醌的氯仿溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0?ml，分别置于10?ml量瓶内，水浴蒸去氯仿，用混合碱液溶解并稀释至刻度，摇匀，以混合碱液为空白，于518?nm处测定其吸收度，测定结果见表1。
表1 不同浓度的对照品溶液吸收度 浓度(mg/mL)
0.008
0.016
0.024
0.032
0.040
吸收度(A)
0.197
, http://www.100md.com
0.377
0.558
0.733
0.925
结果表明，其浓度在0.008～0.040mg/ml范围内呈线性关系，回归方程：A=22.65C+0.0144，r=0.9999。
2.3 稳定性实验
取对照品溶液及供试品溶液，以混合碱液为空白，在518nm处每隔30分钟测定其吸收度1次，结果在2小时内其吸收度均无变化。
2.4 回收率实验
精密称取一捻金样品2份，(每份约0.3g)为一组，于其中1份中精密加入4ml 1，8-二羟基蒽醌氯仿液(0.075mg/ml)，按1.2.2项下的方法制成供试品溶液，按2.1项下的波长及空白测定其吸收度。共测5组，其测定结果如表2。 表2 回收率测定结果 样品总蒽醌
, http://www.100md.com
含量(mg)
对照品量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
0.869
0.300
, 百拇医药
1.156
95.7
0.846
0.300
1.132
95.3
0.858
0.300
1.147
96.3
95.9
0.578
0.875
, 百拇医药
0.300
1.165
96.7
0.831
0.300
1.118
95.7
2.5 含量测定
精密称取一捻金样品5份(每份约0.4g)，按1.2.2项下的方法制成供试品溶液，按2.1项下的波长及空白测定其吸收度，结果见表3。 表3 含量测定结果 编号
样品
(mg)
, 百拇医药
总蒽醌测
得量(mg)
含量
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
1
405.3
1.160
0.286
2
, 百拇医药
402.7
1.140
0.283
3
398.2
1.125
0.283
0.285
0.744
4
410.3
1.168
0.285
, 百拇医药
5
395.6
1.141
0.288
3 讨论
本文所述的空白对照溶液在518nm处测定时，虽存在一定的吸收，但其吸收度仅为0.005，供试品溶液在此波长的吸收度为0.528。二者相比，空白对照溶液的吸收值仅占供试品溶液吸收值的0.947%，该百分比在5%的允许干扰限度以下[3]。
参 考 文 献
1.中国药典委员会.中国药典.一部.1995：344
2.陆蕴茹.三黄片含量测定方法研究.药物分析杂志，1983，3(5)：302
3.王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.第一版，北京：中国医药科技出版社，1994：30
作者简介：毛爱英，女，1955年生，副主任药师。
收稿日期：1999-01-31, 百拇医药
单位：毛爱英 咸宁市药品检验所 437000； 何明三 吴志明 严子炎湖北中医学院药学系 430061
关键词：一捻金；大黄总蒽醌；含量测定；分光光度法
湖北中医学院学报刊/990121
摘要 以分光光度法对成方制剂一捻金中大黄总蒽醌进行了含量测定。大黄结合蒽醌的两相水解溶剂为2.5mol/L硫酸氯仿，游离总蒽醌用5%氢氧化纳～2%氨水(1∶1)混合碱液萃取，测定波长为518nm。
中国图书分类号 R284.1
Determination of Total Anthraquinone of Dahuang Content in Yinian Jin Powder by Spectrophotometry
, http://www.100md.com
Wu Zhiming,He Mingsan,at al.
Hubei College of Traditional Chinese Medicine,430061
Abstract：The total anthraquinone of Dahuang in Yinian Jin powder was determined by spectrophotometry.The sample was hydrolyzed with 2.5mol/L sulfuric acid chloroform.The total anthraquinone was extracted with 5% sodium hydroxide and 2% ammonium hydroxide.It was 518nm in detected wavelength.
Key words：Yinian Jin powder Total anthraquinone of Dahuang Assaying Spectrophotometry
, 百拇医药
一捻金系治疗小儿停乳停食、腹胀便泌、痰盛咳喘的成方散剂，由大黄、牵牛子、槟榔、人参及朱砂5味药组成[1]。针对其主药大黄，笔者对该散剂进行了两相酸水解后，以分光光度法对大黄所含的总蒽醌进行了含量测定。
1 材料与方法
1.1 材料751-GW
分光光度计(上海分析仪器厂)；1，8-二羟基蒽醌对照品(国营上海第一制药厂)；一捻金(自制)；混合碱液：5%氢氧化钠-氨水(1∶1)[2]。其它试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 对照品溶液制备：精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品(105°C干燥至恒重)4.0mg，置50ml量瓶内，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液3ml，置10ml量瓶内，水浴蒸去氯仿，加混合碱液溶解并稀释至刻度，摇匀。
, http://www.100md.com
1.2.2 供试品溶液制备：取一捻金样品约0.4g，精密称定，置50ml烧瓶内，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，水浴回流30分钟，放冷，加氯仿10ml，水浴回流30分钟，放冷，滤过，滤液置分液漏斗内，氯仿6ml洗涤烧瓶及滤纸，洗液及滤液合并，分层后，弃去酸水层，氯仿层用水10ml洗1次。混合碱液萃取氯仿层5次(2ml、2ml、1.5ml、1.5ml、1ml)，将5次混合碱萃取液转移至10ml量瓶内，加混合碱液稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液2ml，置10ml量瓶内，加混合碱液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
1.2.3 空白对照溶液制备：取按一捻金处方除去大黄制备的散剂约0.3g，按1.2.2项下的方法制成空白对照溶液。
2 结果
2.1 测定波长
取对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液，以混合碱液为空白，从400nm至700nm测定其吸收度。测定结果显示，对照品及供试品溶液均在518nm处有最大吸收(A值分别为0.558及0.528)，空白对照溶液在此吸收度仅为0.005。确定518nm为测定波长。
, 百拇医药
2.2 标准曲线的制备 精密吸取按1.2.1项下制备的1，8-二羟基蒽醌的氯仿溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0?ml，分别置于10?ml量瓶内，水浴蒸去氯仿，用混合碱液溶解并稀释至刻度，摇匀，以混合碱液为空白，于518?nm处测定其吸收度，测定结果见表1。
表1 不同浓度的对照品溶液吸收度 浓度(mg/mL)
0.008
0.016
0.024
0.032
0.040
吸收度(A)
0.197
, http://www.100md.com
0.377
0.558
0.733
0.925
结果表明，其浓度在0.008～0.040mg/ml范围内呈线性关系，回归方程：A=22.65C+0.0144，r=0.9999。
2.3 稳定性实验
取对照品溶液及供试品溶液，以混合碱液为空白，在518nm处每隔30分钟测定其吸收度1次，结果在2小时内其吸收度均无变化。
2.4 回收率实验
精密称取一捻金样品2份，(每份约0.3g)为一组，于其中1份中精密加入4ml 1，8-二羟基蒽醌氯仿液(0.075mg/ml)，按1.2.2项下的方法制成供试品溶液，按2.1项下的波长及空白测定其吸收度。共测5组，其测定结果如表2。 表2 回收率测定结果 样品总蒽醌
, http://www.100md.com
含量(mg)
对照品量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
0.869
0.300
, 百拇医药
1.156
95.7
0.846
0.300
1.132
95.3
0.858
0.300
1.147
96.3
95.9
0.578
0.875
, 百拇医药
0.300
1.165
96.7
0.831
0.300
1.118
95.7
2.5 含量测定
精密称取一捻金样品5份(每份约0.4g)，按1.2.2项下的方法制成供试品溶液，按2.1项下的波长及空白测定其吸收度，结果见表3。 表3 含量测定结果 编号
样品
(mg)
, 百拇医药
总蒽醌测
得量(mg)
含量
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
1
405.3
1.160
0.286
2
, 百拇医药
402.7
1.140
0.283
3
398.2
1.125
0.283
0.285
0.744
4
410.3
1.168
0.285
, 百拇医药
5
395.6
1.141
0.288
3 讨论
本文所述的空白对照溶液在518nm处测定时，虽存在一定的吸收，但其吸收度仅为0.005，供试品溶液在此波长的吸收度为0.528。二者相比，空白对照溶液的吸收值仅占供试品溶液吸收值的0.947%，该百分比在5%的允许干扰限度以下[3]。
参 考 文 献
1.中国药典委员会.中国药典.一部.1995：344
2.陆蕴茹.三黄片含量测定方法研究.药物分析杂志，1983，3(5)：302
3.王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.第一版，北京：中国医药科技出版社，1994：30
作者简介：毛爱英，女，1955年生，副主任药师。
收稿日期：1999-01-31, 百拇医药