60钴-γ射线辐照对胡椒中胡椒碱的影响
作者：宋英 高群 张家明
单位：成都中医药大学附属医院药剂科 610072
关键词：60钴-γ射线辐照；胡椒；胡椒碱
中草药000816摘 要 采用 HPLC 法研究了胡椒中主要成分胡椒碱经60钴-γ射线辐照后，对胡椒碱的含量无明显影响，胡椒碱的光谱图无明显改变。
胡椒为中国药典药材品种，主含胡椒碱及挥发性成分。在中药制剂过程中，对含有胡椒药材的中药制剂进行加热灭菌，易损失挥发性成分，影响疗效。采用60钴-γ射线辐照灭菌不使被灭菌药物的温度升高，不仅避免了上述加热灭菌的缺点，而且能够达到较好的灭菌效果。为了考察60钴-γ射线辐照灭菌对胡椒中主要成分胡椒碱的影响，本文参照中华人民共和国药典(1995：25)，采用 HPLC 法对辐照后胡椒中胡椒碱的含量及色谱图和光谱图作了研究，以供参考。
, 百拇医药
1 实验仪器和材料
HP-1100 高效液相色谱仪(美国惠普)，超声波清洗仪(中国华南超声设备厂)，胡椒碱(中国药品生物制品检定所提供)，对二氨基苯甲醛(分析纯)，白胡椒(购自成都市中药材公司)，试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 样品处理：将同批样品分成2份，1份用60钴-γ射线辐照灭菌，吸收剂量为 10 KGy，1份不作任何处理。
2.2 内标溶液的制备：精密称取对二氨基苯甲醛配制成 0.49 mg/mL 的无水乙醇溶液。
2.3 对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品配制成 1.32 mg/mL 的无水乙醇溶液。
2.4 色谱条件：色谱柱：ODS-Hypersil (5 μm,125 mm×4 mm);流动相：甲醇-水 (77∶23)；柱温： 30℃；检测器： DAD；检测波长：343 nm；流速：0.5 mL/min。
, 百拇医药
2.5 样品测定：分别精密称取辐照灭菌前后的胡椒粉末约 0.25 g 各4份，按中华人民共和国药典方法(1995版一部205)以及上述色谱条件，分别测定胡椒碱的含量，测定结果见表1、表2。
表1 未作处理的胡椒中胡椒碱的含量 样品量(g)
胡椒碱含量(%)
平均(%)
RSD(%)
0.252 1
3.51
3.470
1.74
0.251 6
, 百拇医药
3.50
0.255 8
3.49
0.250 2
3.38
表2 60钴-γ射线辐照后胡椒碱的含量 样品量(g)
胡椒碱含量(%)
平均(%)
RSD(%)
收率(%)
0.251 0
3.44
, 百拇医药
3.435
2.16
99
0.250 5
3.33
0.250 1
3.47
0.252 3
3.50
结果表明，胡椒中胡椒碱的含量在60钴-γ射线辐照灭菌 (10 KGy) 后无明显变化。
3 结论
除上述实验结果外，从图谱(图1)中可以看出，胡椒碱对照品、辐照前后胡椒中的胡椒碱保留时间相同(均为 4.22 min)；光谱图(图2、3、4)显示胡椒碱对照品、辐照前后胡椒中的胡椒碱的峰形相同。说明胡椒可在10 KGy 以下的吸收剂量辐射灭菌。
图1 胡椒碱含量测定图
图2 胡椒碱对照品光谱图
图3 辐照前胡椒中胡椒碱光谱图
图4 辐照后胡椒中胡椒碱光谱图
, 百拇医药
4 讨论
4.1 目前未见有关60钴-γ射线辐照对胡椒成分影响的研究报告，本实验为胡椒及其制剂60钴-γ射线辐照灭菌的应用提供了实验依据。
4.2 本文考查60钴-γ射线辐照对胡椒中胡椒碱含量的影响，对色谱图的保留时间和光谱图的峰形进行了比较，从而使结论更为可靠。
宋英 男，41岁；副主任药师；中药学专业；研究方向：中药制剂及其质量标准研究；发 表论文10多篇；获省级和厅局级科研成果3项；新药研究转让3项。
(1999-09-20收稿), 百拇医药
单位：成都中医药大学附属医院药剂科 610072
关键词：60钴-γ射线辐照；胡椒；胡椒碱
中草药000816摘 要 采用 HPLC 法研究了胡椒中主要成分胡椒碱经60钴-γ射线辐照后，对胡椒碱的含量无明显影响，胡椒碱的光谱图无明显改变。
胡椒为中国药典药材品种，主含胡椒碱及挥发性成分。在中药制剂过程中，对含有胡椒药材的中药制剂进行加热灭菌，易损失挥发性成分，影响疗效。采用60钴-γ射线辐照灭菌不使被灭菌药物的温度升高，不仅避免了上述加热灭菌的缺点，而且能够达到较好的灭菌效果。为了考察60钴-γ射线辐照灭菌对胡椒中主要成分胡椒碱的影响，本文参照中华人民共和国药典(1995：25)，采用 HPLC 法对辐照后胡椒中胡椒碱的含量及色谱图和光谱图作了研究，以供参考。
, 百拇医药
1 实验仪器和材料
HP-1100 高效液相色谱仪(美国惠普)，超声波清洗仪(中国华南超声设备厂)，胡椒碱(中国药品生物制品检定所提供)，对二氨基苯甲醛(分析纯)，白胡椒(购自成都市中药材公司)，试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 样品处理：将同批样品分成2份，1份用60钴-γ射线辐照灭菌，吸收剂量为 10 KGy，1份不作任何处理。
2.2 内标溶液的制备：精密称取对二氨基苯甲醛配制成 0.49 mg/mL 的无水乙醇溶液。
2.3 对照品溶液的制备：精密称取胡椒碱对照品配制成 1.32 mg/mL 的无水乙醇溶液。
2.4 色谱条件：色谱柱：ODS-Hypersil (5 μm,125 mm×4 mm);流动相：甲醇-水 (77∶23)；柱温： 30℃；检测器： DAD；检测波长：343 nm；流速：0.5 mL/min。
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2.5 样品测定：分别精密称取辐照灭菌前后的胡椒粉末约 0.25 g 各4份，按中华人民共和国药典方法(1995版一部205)以及上述色谱条件，分别测定胡椒碱的含量，测定结果见表1、表2。
表1 未作处理的胡椒中胡椒碱的含量 样品量(g)
胡椒碱含量(%)
平均(%)
RSD(%)
0.252 1
3.51
3.470
1.74
0.251 6
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3.50
0.255 8
3.49
0.250 2
3.38
表2 60钴-γ射线辐照后胡椒碱的含量 样品量(g)
胡椒碱含量(%)
平均(%)
RSD(%)
收率(%)
0.251 0
3.44
, 百拇医药
3.435
2.16
99
0.250 5
3.33
0.250 1
3.47
0.252 3
3.50
结果表明，胡椒中胡椒碱的含量在60钴-γ射线辐照灭菌 (10 KGy) 后无明显变化。
3 结论
除上述实验结果外，从图谱(图1)中可以看出，胡椒碱对照品、辐照前后胡椒中的胡椒碱保留时间相同(均为 4.22 min)；光谱图(图2、3、4)显示胡椒碱对照品、辐照前后胡椒中的胡椒碱的峰形相同。说明胡椒可在10 KGy 以下的吸收剂量辐射灭菌。
图1 胡椒碱含量测定图图2 胡椒碱对照品光谱图图3 辐照前胡椒中胡椒碱光谱图图4 辐照后胡椒中胡椒碱光谱图, 百拇医药
4 讨论
4.1 目前未见有关60钴-γ射线辐照对胡椒成分影响的研究报告，本实验为胡椒及其制剂60钴-γ射线辐照灭菌的应用提供了实验依据。
4.2 本文考查60钴-γ射线辐照对胡椒中胡椒碱含量的影响，对色谱图的保留时间和光谱图的峰形进行了比较，从而使结论更为可靠。
宋英 男，41岁；副主任药师；中药学专业；研究方向：中药制剂及其质量标准研究；发 表论文10多篇；获省级和厅局级科研成果3项；新药研究转让3项。
(1999-09-20收稿), 百拇医药