双波长分光光度法测定祛白灵凝胶中氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁的含量
作者：傅秀娟 翟丽杰 唐开智 王 岩
单位：傅秀娟 翟丽杰 白求恩医科大学第二临床学院；唐开智 王 岩 长春市药品检验所
关键词：双波长分光光度法，氟尿嘧啶；盐酸达克罗宁
中国医院药学杂志981213 摘要 目的:建立祛白灵凝胶的含量测定方法。方法:采用双波长分光光度法不经分离直接测定祛白灵凝胶中氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁的含量。选定氟尿嘧啶的测定波长为265 nm，参比波长为295 nm，盐酸达克罗宁的测定波长为282 nm，参比波长为245 nm。结果:相关系数均为r=0.999 9，平均回收率为100.1%和100.6%。RSD为1.4%和1.3%。结论:该方法快速、简便、结果准确。
祛白灵凝胶是我院研制的以氟尿嘧啶及盐酸达克罗宁为主药，治疗外阴白斑的复方制剂。本制剂尚无质量标准，为此，我们应用双波长等吸收消去法[1]，不经分离，对氟尿嘧啶、盐酸达克罗宁进行含量测定，方法简便，结果满意。
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1 仪器与药品
PU-8800分光光度计(英国制造)；7520型紫外分光光度计(上海分析仪器厂)；氟尿嘧啶原料药及对照品(沈阳辽河制药厂提供)；盐酸达克罗宁原料药及对照品(上海轻工实验厂提供)；聚乙烯吡咯烷酮、月桂氮酮、丙二醇均为药用；无水乙醇和盐酸为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 测定波长及参比波长的选择 按处方比例取氟尿嘧啶，盐酸达克罗宁及由聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、月桂氮酮三者组成的基质适量，分别用无水乙醇溶解后，再用0.1 mol.L-1的盐酸液稀释成浓度分别为13.0μg.ml-1；6.5μg.ml-1；325、292.5、3.25μg.ml-1的三个溶液，第三个溶液测定前需滤过，以0.1 mol.L-1的盐酸液为空白于200～400 nm波长范围内扫描，得紫外光谱图(见图1)。选氟尿嘧啶的测定波长为265 nm，参比波长为295 nm；盐酸达克罗宁的测定波长为282 nm，参比波长为245 nm。
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图1 紫外吸收光谱
1.氟尿嘧啶 2.盐酸达克罗宁 3.聚乙烯吡咯烷酮+丙二醇+月桂氮酮
2.2 工作曲线的制备及线性回归方程 精密称取一定量的氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁，分别用50 ml无水乙醇溶解后，用0.1 mol.L-1的盐酸液稀释成浓度分别为200 μg.ml-1及100 μg.ml-11的备用液。
2.2.1 先精取盐酸达克罗宁备用液2.5 ml，再精取氟尿嘧啶的备用液1，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0 ml至100 ml量瓶中，分别用0.1 mol.L-1的盐酸稀释至刻度，摇匀，在265 nm及295 nm处测定吸收度，以△A1=△A265nm-A295nm与浓度C回归，得氟尿嘧啶的回归方程：C氟(μg.ml-1)=20.489△A1+0.123(r=0.999 9)。
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2.2.2 先精取氟尿嘧啶的备用液2.5 ml，再精取达克罗宁备用液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 ml分别置100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，在282及245 nm处测定吸收度，以△A2=A282nm-A245nm与浓度C进行回归，得盐酸达克罗宁回归方程：C达(μg.ml-1)=25.1113△A2-0.216(r=0.999 9)。
2.3 回收率实验 按处方比例精密称取氟尿嘧啶，盐酸达克罗宁、聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、月桂氮酮适量，按制剂工艺配制6批模拟制剂。分别精密称取0.5 g，用无水乙醇溶解并定量转移至50 ml量瓶中加无水乙醇至刻度，摇匀。再精取5 ml至100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1的盐酸稀释至刻度，摇匀滤过。在265，295，282，245 nm处测吸收度。计算出△A1,△A2分别代入各自的回归方程，计算出氟尿嘧啶，盐酸达克罗宁的平均回收率分别为100.6%(RSD1.3%)和100.14%(RSD1.4%)。
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2.4 样品的测定 精密称取样品0.5 g，从用无水乙醇溶解并定量转移至50 ml量瓶中起按回收率项下操作，依法测定，结果见表2。
表1 样品测定结果(标示量%) 批 号
盐酸达克罗宁
氟尿嘧啶
960810
98.8
100.0
960904
101.2
98.4
970318
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99.4
100.2
3 讨论
3.1 盐酸达克罗宁在0.1 mol.L-1的盐酸中溶解度不好，有细微不溶物。经实验选用无水乙醇作溶媒，溶解度较好。
3.2 氟尿嘧啶在265 nm处有最大吸收，盐酸达克罗宁的等吸收波长在295 nm；盐酸达克罗宁在282 nm处有最大吸收，氟尿嘧啶的等吸收波长为245 nm。处方中其它组分聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、月桂氮酮在这四个波长处几乎无吸收，对测定无干扰。
3.3 氟尿嘧啶、盐酸达克罗宁紫外吸收光谱互相重叠，本法可不经分离直接测定。实验证明方法简便，结果准确，适用于制剂质量控制。
(1997年12月24日收稿), http://www.100md.com
单位：傅秀娟 翟丽杰 白求恩医科大学第二临床学院；唐开智 王 岩 长春市药品检验所
关键词：双波长分光光度法，氟尿嘧啶；盐酸达克罗宁
中国医院药学杂志981213 摘要 目的:建立祛白灵凝胶的含量测定方法。方法:采用双波长分光光度法不经分离直接测定祛白灵凝胶中氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁的含量。选定氟尿嘧啶的测定波长为265 nm，参比波长为295 nm，盐酸达克罗宁的测定波长为282 nm，参比波长为245 nm。结果:相关系数均为r=0.999 9，平均回收率为100.1%和100.6%。RSD为1.4%和1.3%。结论:该方法快速、简便、结果准确。
祛白灵凝胶是我院研制的以氟尿嘧啶及盐酸达克罗宁为主药，治疗外阴白斑的复方制剂。本制剂尚无质量标准，为此，我们应用双波长等吸收消去法[1]，不经分离，对氟尿嘧啶、盐酸达克罗宁进行含量测定，方法简便，结果满意。
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PU-8800分光光度计(英国制造)；7520型紫外分光光度计(上海分析仪器厂)；氟尿嘧啶原料药及对照品(沈阳辽河制药厂提供)；盐酸达克罗宁原料药及对照品(上海轻工实验厂提供)；聚乙烯吡咯烷酮、月桂氮酮、丙二醇均为药用；无水乙醇和盐酸为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 测定波长及参比波长的选择 按处方比例取氟尿嘧啶，盐酸达克罗宁及由聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、月桂氮酮三者组成的基质适量，分别用无水乙醇溶解后，再用0.1 mol.L-1的盐酸液稀释成浓度分别为13.0μg.ml-1；6.5μg.ml-1；325、292.5、3.25μg.ml-1的三个溶液，第三个溶液测定前需滤过，以0.1 mol.L-1的盐酸液为空白于200～400 nm波长范围内扫描，得紫外光谱图(见图1)。选氟尿嘧啶的测定波长为265 nm，参比波长为295 nm；盐酸达克罗宁的测定波长为282 nm，参比波长为245 nm。
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图1 紫外吸收光谱
1.氟尿嘧啶 2.盐酸达克罗宁 3.聚乙烯吡咯烷酮+丙二醇+月桂氮酮
2.2 工作曲线的制备及线性回归方程 精密称取一定量的氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁，分别用50 ml无水乙醇溶解后，用0.1 mol.L-1的盐酸液稀释成浓度分别为200 μg.ml-1及100 μg.ml-11的备用液。
2.2.1 先精取盐酸达克罗宁备用液2.5 ml，再精取氟尿嘧啶的备用液1，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0 ml至100 ml量瓶中，分别用0.1 mol.L-1的盐酸稀释至刻度，摇匀，在265 nm及295 nm处测定吸收度，以△A1=△A265nm-A295nm与浓度C回归，得氟尿嘧啶的回归方程：C氟(μg.ml-1)=20.489△A1+0.123(r=0.999 9)。
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2.2.2 先精取氟尿嘧啶的备用液2.5 ml，再精取达克罗宁备用液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 ml分别置100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，在282及245 nm处测定吸收度，以△A2=A282nm-A245nm与浓度C进行回归，得盐酸达克罗宁回归方程：C达(μg.ml-1)=25.1113△A2-0.216(r=0.999 9)。
2.3 回收率实验 按处方比例精密称取氟尿嘧啶，盐酸达克罗宁、聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、月桂氮酮适量，按制剂工艺配制6批模拟制剂。分别精密称取0.5 g，用无水乙醇溶解并定量转移至50 ml量瓶中加无水乙醇至刻度，摇匀。再精取5 ml至100 ml量瓶中，用0.1 mol.L-1的盐酸稀释至刻度，摇匀滤过。在265，295，282，245 nm处测吸收度。计算出△A1,△A2分别代入各自的回归方程，计算出氟尿嘧啶，盐酸达克罗宁的平均回收率分别为100.6%(RSD1.3%)和100.14%(RSD1.4%)。
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2.4 样品的测定 精密称取样品0.5 g，从用无水乙醇溶解并定量转移至50 ml量瓶中起按回收率项下操作，依法测定，结果见表2。
表1 样品测定结果(标示量%) 批 号
盐酸达克罗宁
氟尿嘧啶
960810
98.8
100.0
960904
101.2
98.4
970318
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99.4
100.2
3 讨论
3.1 盐酸达克罗宁在0.1 mol.L-1的盐酸中溶解度不好，有细微不溶物。经实验选用无水乙醇作溶媒，溶解度较好。
3.2 氟尿嘧啶在265 nm处有最大吸收，盐酸达克罗宁的等吸收波长在295 nm；盐酸达克罗宁在282 nm处有最大吸收，氟尿嘧啶的等吸收波长为245 nm。处方中其它组分聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇、月桂氮酮在这四个波长处几乎无吸收，对测定无干扰。
3.3 氟尿嘧啶、盐酸达克罗宁紫外吸收光谱互相重叠，本法可不经分离直接测定。实验证明方法简便，结果准确，适用于制剂质量控制。
(1997年12月24日收稿), http://www.100md.com