薄层扫描法测定四季三黄胶囊中大黄素含量
作者：赵敏 冯鑫
单位：赵敏(安徽中医学院第二附属医院，安徽 合肥 230061)；冯鑫(安徽中医学院中西医结合系)
关键词：四季三黄胶囊；大黄素；薄层扫描法
安徽中医学院学报000430 中图分类号：R927.11 文献标识码：A
文章编号：1000-2219(2000)04-0053-01
四季三黄胶囊(大黄、黄柏、黄芩、栀子等)系根据《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第二册收载品种“四季三黄丸”通过改进制备工艺、改变剂型而成，使用方便，吸收快，临床用于口鼻生疮、咽痛齿痛、口干舌燥、头晕目眩、大便秘结、小便赤黄。大黄素是四季三黄胶囊的主要成分。本实验采用薄层扫描法测定四季三黄胶囊中大黄素的含量。
, 百拇医药
1 材料与仪器
1.1 材料 大黄素对照品购自中国药品生物制品检定所。高效硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。所用试剂均为分析纯。四季三黄胶囊系安徽省华阳河制药厂产品(批号980601)。
1.2 仪器 SCANNER Ⅱ型薄层扫描仪(瑞士CAMAG公司)。LinomatⅣ型自动点样仪(瑞士CAMAG公司)。
2 方法与结果
2.1 实验条件 样品用自动点样仪点于高效硅胶G薄层板(10cm×10cm)上，使成为5mm的条斑。展开剂：苯-醋酸乙酯-甲酸(75∶24∶1)；扫描条件：双波长反射法锯齿扫描；波长：λs=440nm，λR=600nm，狭缝1mm×1mm；扫描速度：5mm/min；灵敏度：自动。
, 百拇医药 2.2 样品溶液制备 取四季三黄胶囊内容物约1g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇100ml加热提取4h，提取液回收溶剂至约5ml，定量移入10ml量瓶中，再加甲醇4ml分2次洗涤，洗液并入量瓶，加溶剂至刻度，摇匀即得。
2.3 对照品溶液制备 精密称取干燥至恒重的大黄素对照品，加甲醇制成每10ml含2.5mg的溶液。
2.4 线性范围测定 精密吸取大黄素对照品溶液0.5、1、2、3、4、5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，按实验条件展开后进行扫描，以吸收度峰面积值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程y=10 651.43x+21.16(y为大黄素微克数，x为峰面积分值)，相关系数r=0.998，线性范围：大黄素在0.124～1.24μg间呈良好线性关系。
2.5 样品测定 吸取样品溶液4μl和对照品溶液1、3μl，照实验方法点样，展开，扫描测定，以外标二点法定量，结果见表1。
, 百拇医药
表1 样品大黄素含量测定结果(n=3) 样品批号
大黄素含量
(%)
RSD
(%)
980518
0.132 5
1.47
980601
0.129 6
1.82
980608
, 百拇医药
0.108 2
1.92
2.6 稳定性实验 取大黄素对照品溶液3.5μl，照实验方法点样，展开，每隔一定时间测定其积分值，结果表明斑点在2.5h内基本稳定。
2.7 精密度实验 对同一薄层板上的同一斑点重复扫描测定5次，RSD为3.6%，精密度良好。
2.8 加样回收率实验 取已测知含量的样品1g，准确加入一定量的大黄素对照品，按样品测定法试验，计算结果，平均回收率为101.42%，RSD为1.20%(n=5)。
3 小结
本法测定四季三黄胶囊中大黄素含量，方法简便，结果准确，重现性好，加样回收率为101.42%，RSD为1.20%(n=5)。
作者简介：赵敏(1972-)，男，药剂师。
收稿日期：2000-03-04, 百拇医药
单位：赵敏(安徽中医学院第二附属医院，安徽 合肥 230061)；冯鑫(安徽中医学院中西医结合系)
关键词：四季三黄胶囊；大黄素；薄层扫描法
安徽中医学院学报000430 中图分类号：R927.11 文献标识码：A
文章编号：1000-2219(2000)04-0053-01
四季三黄胶囊(大黄、黄柏、黄芩、栀子等)系根据《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第二册收载品种“四季三黄丸”通过改进制备工艺、改变剂型而成，使用方便，吸收快，临床用于口鼻生疮、咽痛齿痛、口干舌燥、头晕目眩、大便秘结、小便赤黄。大黄素是四季三黄胶囊的主要成分。本实验采用薄层扫描法测定四季三黄胶囊中大黄素的含量。
, 百拇医药
1 材料与仪器
1.1 材料 大黄素对照品购自中国药品生物制品检定所。高效硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。所用试剂均为分析纯。四季三黄胶囊系安徽省华阳河制药厂产品(批号980601)。
1.2 仪器 SCANNER Ⅱ型薄层扫描仪(瑞士CAMAG公司)。LinomatⅣ型自动点样仪(瑞士CAMAG公司)。
2 方法与结果
2.1 实验条件 样品用自动点样仪点于高效硅胶G薄层板(10cm×10cm)上，使成为5mm的条斑。展开剂：苯-醋酸乙酯-甲酸(75∶24∶1)；扫描条件：双波长反射法锯齿扫描；波长：λs=440nm，λR=600nm，狭缝1mm×1mm；扫描速度：5mm/min；灵敏度：自动。
, 百拇医药 2.2 样品溶液制备 取四季三黄胶囊内容物约1g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇100ml加热提取4h，提取液回收溶剂至约5ml，定量移入10ml量瓶中，再加甲醇4ml分2次洗涤，洗液并入量瓶，加溶剂至刻度，摇匀即得。
2.3 对照品溶液制备 精密称取干燥至恒重的大黄素对照品，加甲醇制成每10ml含2.5mg的溶液。
2.4 线性范围测定 精密吸取大黄素对照品溶液0.5、1、2、3、4、5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，按实验条件展开后进行扫描，以吸收度峰面积值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程y=10 651.43x+21.16(y为大黄素微克数，x为峰面积分值)，相关系数r=0.998，线性范围：大黄素在0.124～1.24μg间呈良好线性关系。
2.5 样品测定 吸取样品溶液4μl和对照品溶液1、3μl，照实验方法点样，展开，扫描测定，以外标二点法定量，结果见表1。
, 百拇医药
表1 样品大黄素含量测定结果(n=3) 样品批号
大黄素含量
(%)
RSD
(%)
980518
0.132 5
1.47
980601
0.129 6
1.82
980608
, 百拇医药
0.108 2
1.92
2.6 稳定性实验 取大黄素对照品溶液3.5μl，照实验方法点样，展开，每隔一定时间测定其积分值，结果表明斑点在2.5h内基本稳定。
2.7 精密度实验 对同一薄层板上的同一斑点重复扫描测定5次，RSD为3.6%，精密度良好。
2.8 加样回收率实验 取已测知含量的样品1g，准确加入一定量的大黄素对照品，按样品测定法试验，计算结果，平均回收率为101.42%，RSD为1.20%(n=5)。
3 小结
本法测定四季三黄胶囊中大黄素含量，方法简便，结果准确，重现性好，加样回收率为101.42%，RSD为1.20%(n=5)。
作者简介：赵敏(1972-)，男，药剂师。
收稿日期：2000-03-04, 百拇医药