薄层扫描法测定痰咳清中麻黄碱含量的研究
作者：程艳阳 苏碧茹 冯所安 陈创然 罗 清*
单位：广州中药一厂 510130
关键词：
中草药990719 痰咳清为治疗肺热、咳喘的方剂，由麻黄等中药组成。麻黄的主要成分麻黄碱具有发汗散寒，宣肺平喘之功效[1]。我们用双波长扫描法对其含量进行了研究。
1 仪器和试药
岛津CS-9000双波长飞点扫描仪(日本)，CAMAG点样器、自动铺板机，硅胶G(青岛海洋化工厂)，麻黄(购于广州市药材公司)，盐酸麻黄碱对照品(购于中国药品生物制品检定所)，痰咳清自制，所有试剂均为分析纯。
2 薄层鉴别
, 百拇医药
2.1 供试液的制备：取样品约6 g，于索氏提取器中用85%乙醇250 mL提至无色，回收乙醇至无醇味，用1 moL/L NaOH调pH至12～13，加1 g NaCl振摇溶液，用乙醚萃取5次，每次20 mL，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5 mL。
2.2 药材对照液的制备：称取麻黄药材1 g，于索氏提取器中用85%乙醇提取2 h，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至2 mL。
2.3 阴性对照液的制备：取除麻黄外的其它药材，按处方比例制成阴性样品，再按供试液项下制备方法制备。
2.4 标准对照溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱标准品5 mg，用甲醇溶解定容至5mL，制成1 mg/mL的甲醇液。
2.5 薄层层析：吸取供试液、药材对照液、阴性对照液、标准对照液各2μL，分别点于同一含羧甲基纤素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿-甲醇-氨水(20∶5∶0.5)展开，取出晾干，以0.1%茚三酮乙醇液为显色剂，显色约5 min，结果样品供试液、药材对照液、标准对照液在相应的位置上有紫红色的斑点，阴性液则无。
, 百拇医药
3 含量测定
3.1 扫描条件[2～5]：将显色后的层析板置扫描仪中，测定斑点的吸收光谱，结果测得λmax=520 nm，λmin=650 nm，实验采用λS=520 nm，λR=650 nm，SX=3，采用双波长锯齿扫描。
3.2 标准曲线的绘制：分别准确吸取盐酸麻黄碱标准品1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μL各3点，点于同一薄层板上，按选定的色谱条件展开显色后，分别测各斑点的峰面积积分值，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，盐酸麻黄碱在1.16～4.6μg范围内呈线性关系，对所得数据进行回归分析，得回归方程Y=18149.05+13761.38X，r=0.9962。
3.3 稳定性试验：将层析显色后的薄层板放冷后，测定峰面积积分值，比较稳定，峰面积积分值基本不变(RSD=2.0%)。
, http://www.100md.com
3.4 精密度考察：在同一薄层板上点10个3 μL的对照品溶液，展开，测定，结果表明：RSD=1.7%，重现性较好。
3.5 样品测定：精密称取样品约6 g，按制备方法制备供试液，用定量毛细管分别吸取供试液2 μL，标准对照液1、3 μL点于同一薄层板上，按“标准曲线项”下展开显色后测定，用外标两点法计算样品麻黄碱的含量，见表1。
表1 样品中麻黄碱含量 批号
取样量
(g)
含量
(mg/g)
平均含量
(mg/g)
, 百拇医药
RSD(%)
970401
6.1378
1.529
970402
6.2406
1.502
1.511
3.57
970403
6.2618
1.492
970404
, 百拇医药
6.1809
1.521
3.6 回收率试验：取已知含量的样品共4份，分别加入一定量标准品，按供试液项下制备方法制备供试液，然后分别准确吸取供试液点于同一薄层板上，按“样品测定”项下方法测定麻黄碱的含量并计算回收率，平均回收率95.9%，RSD=1.51%。
*广州中医药大学1997届实习生
参考文献
1 中华人民共和国药典.一部.1995：285
2 王维彬，等.中草药，1992，23(5)：245
3 王福利，等.中草药，1993，24(6)：303
4 程 怡，等.中成药，1990，12(6)：15
5 贾元印，等.中草药，1990，21(1)：19
收稿日期：1999-02-01, http://www.100md.com(程艳阳 苏碧茹 冯所安 陈创然 罗 清*)
单位：广州中药一厂 510130
关键词：
中草药990719 痰咳清为治疗肺热、咳喘的方剂，由麻黄等中药组成。麻黄的主要成分麻黄碱具有发汗散寒，宣肺平喘之功效[1]。我们用双波长扫描法对其含量进行了研究。
1 仪器和试药
岛津CS-9000双波长飞点扫描仪(日本)，CAMAG点样器、自动铺板机，硅胶G(青岛海洋化工厂)，麻黄(购于广州市药材公司)，盐酸麻黄碱对照品(购于中国药品生物制品检定所)，痰咳清自制，所有试剂均为分析纯。
2 薄层鉴别
, 百拇医药
2.1 供试液的制备：取样品约6 g，于索氏提取器中用85%乙醇250 mL提至无色，回收乙醇至无醇味，用1 moL/L NaOH调pH至12～13，加1 g NaCl振摇溶液，用乙醚萃取5次，每次20 mL，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加甲醇溶解定容至5 mL。
2.2 药材对照液的制备：称取麻黄药材1 g，于索氏提取器中用85%乙醇提取2 h，蒸干，残渣加甲醇溶解定容至2 mL。
2.3 阴性对照液的制备：取除麻黄外的其它药材，按处方比例制成阴性样品，再按供试液项下制备方法制备。
2.4 标准对照溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱标准品5 mg，用甲醇溶解定容至5mL，制成1 mg/mL的甲醇液。
2.5 薄层层析：吸取供试液、药材对照液、阴性对照液、标准对照液各2μL，分别点于同一含羧甲基纤素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿-甲醇-氨水(20∶5∶0.5)展开，取出晾干，以0.1%茚三酮乙醇液为显色剂，显色约5 min，结果样品供试液、药材对照液、标准对照液在相应的位置上有紫红色的斑点，阴性液则无。
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3 含量测定
3.1 扫描条件[2～5]：将显色后的层析板置扫描仪中，测定斑点的吸收光谱，结果测得λmax=520 nm，λmin=650 nm，实验采用λS=520 nm，λR=650 nm，SX=3，采用双波长锯齿扫描。
3.2 标准曲线的绘制：分别准确吸取盐酸麻黄碱标准品1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μL各3点，点于同一薄层板上，按选定的色谱条件展开显色后，分别测各斑点的峰面积积分值，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，盐酸麻黄碱在1.16～4.6μg范围内呈线性关系，对所得数据进行回归分析，得回归方程Y=18149.05+13761.38X，r=0.9962。
3.3 稳定性试验：将层析显色后的薄层板放冷后，测定峰面积积分值，比较稳定，峰面积积分值基本不变(RSD=2.0%)。
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3.4 精密度考察：在同一薄层板上点10个3 μL的对照品溶液，展开，测定，结果表明：RSD=1.7%，重现性较好。
3.5 样品测定：精密称取样品约6 g，按制备方法制备供试液，用定量毛细管分别吸取供试液2 μL，标准对照液1、3 μL点于同一薄层板上，按“标准曲线项”下展开显色后测定，用外标两点法计算样品麻黄碱的含量，见表1。
表1 样品中麻黄碱含量 批号
取样量
(g)
含量
(mg/g)
平均含量
(mg/g)
, 百拇医药
RSD(%)
970401
6.1378
1.529
970402
6.2406
1.502
1.511
3.57
970403
6.2618
1.492
970404
, 百拇医药
6.1809
1.521
3.6 回收率试验：取已知含量的样品共4份，分别加入一定量标准品，按供试液项下制备方法制备供试液，然后分别准确吸取供试液点于同一薄层板上，按“样品测定”项下方法测定麻黄碱的含量并计算回收率，平均回收率95.9%，RSD=1.51%。
*广州中医药大学1997届实习生
参考文献
1 中华人民共和国药典.一部.1995：285
2 王维彬，等.中草药，1992，23(5)：245
3 王福利，等.中草药，1993，24(6)：303
4 程 怡，等.中成药，1990，12(6)：15
5 贾元印，等.中草药，1990，21(1)：19
收稿日期：1999-02-01, http://www.100md.com(程艳阳 苏碧茹 冯所安 陈创然 罗 清*)