保胎丸的质量控制
作者：宋新波 张丽娟 李锦 郭俊华
单位：宋新波 张丽娟 李 锦天津中医学院(300193)；郭俊华天津中医研究所
关键词：保胎丸；显微鉴定；薄层色谱；质量控制
中草药/990211 摘 要 对保胎丸主要组成药味进行显微及薄层鉴定，为产品的质量控制提供依据。
保胎丸由天津达仁堂制药厂生产，为传统中成药大蜜丸。主要成分有：当归、川贝母、白术、川芎、荆芥穗、甘草、厚朴、白芍、枳壳、地黄、菟丝子、黄芪、黄芩、砂仁、羌活等。具助气、养血、安胎、和胃之功效，主治孕妇气血两亏，屡经小产，胎动不安，腰酸腿痛，四肢酸懒，心跳气短，咳嗽头昏，呕吐恶心，不思饮食等症。因成分复杂，测定困难目前尚无质量检测标准。笔者对保胎丸进行显微鉴定，检出其主要组成药物15种，避开交叉，排除干扰，描述各药具鉴别价值的显微特征，并绘制墨线图。同时进行薄层层析，检出其中的白芍和黄芩，与显微鉴定结论吻合，为保胎丸质量控制提供参考。
, 百拇医药
1 显微鉴定〔1〕
①当归：梯纹导管：直径约62 μm。
②川贝母：淀粉粒圆三角形、三角状卵形，直径约47 μm，脐点点状，可见层纹。
③白术：石细胞，黄色，类长方形，直径约42 μm，长约73 μm，孔沟明显，层纹清晰，壁厚，胞腔小。
④川芎：木栓细胞：黄色，类长方形，壁薄，微波状弯曲。
⑤荆芥穗：a)非腺毛：壁稍厚，上部细胞具疣状突起，长约286 μm，直径14～27 μm；b)果皮石细胞：黄色，类多角形，垂周壁深波状弯曲，孔沟稀疏，直径28～55 μm。
⑥甘草：晶鞘纤维：碎片纤维淡黄色，壁极厚，孔沟不明显，胞腔裂缝状，围绕有含晶细胞。
, 百拇医药
⑦厚朴：a)纤维：黄色，长而多碎断，壁极厚，边缘锯齿状，直径约13～23 μm。b)油细胞：类圆形或卵圆形，胞腔内充满红棕色油状物，直径14～28 μm。
⑧白芍：含糊化淀粉粒薄壁细胞，无色，类长方形，直径38～103 μm。
⑨枳壳：中果皮薄壁组织：黄白色，类长方形，壁不均匀增厚，厚约10 μm，直径22～45 μm。
地黄：分泌细胞：壁稍厚，充满分泌物，并含黄色油滴。
菟丝子：a)种皮栅状细胞：连成片，长条形，壁较厚，直径约8 μm，长约50 μm；b)种皮表皮细胞：类长方形，壁稍增厚，直径8～17 μm。
黄芪：纤维：多成束，淡黄色，壁极厚，胞腔裂缝状，断端帚状，直径约21 μm。
黄芩：a)韧皮纤维：淡黄色，梭形，壁极厚，胞腔窄，孔沟明显，直径17～21 μm，长97～114 μm；b)石细胞：淡黄色，类长方形，壁厚，胞腔窄，孔沟较深且宽，直径24～66 μm。
砂仁：a)种皮表皮细胞：鲜黄色，长条形，末端渐尖，壁稍厚，直径10～17 μm，长131 μm；b)外胚乳薄壁细胞：充满众多小淀粉粒集结而成的淀粉团，直径28～145 μm。
羌活：分泌道碎片：分泌细胞类长方形，壁稍厚，内含黄色分泌物。见图1。
, http://www.100md.com
1-当归梯纹导管 2-川贝母淀粉粒 3-白术石细胞 4-川芎木栓细胞 5-a-荆芥穗非腺毛 5-b-荆芥穗果皮石细胞 6-甘草晶鞘纤维 7-a-厚朴纤维 7-b-厚朴油细胞 8-白芍含糊化淀粉粒薄壁细胞 9-枳壳中果皮薄壁组织 10-地黄分泌细胞 11-a-菟丝子种皮栅状细胞 11-b-种皮表皮细胞 12-黄芪纤维 13-a-黄芪韧皮纤维 13-b石细胞 14-a-砂仁种皮表皮细胞 14-b外胚乳薄壁细胞 15-羌活分泌道碎片
图1 保胎丸显微特征图
2 薄层色谱鉴别〔2〕
2.1 当归：样品液：取保胎丸18 g，剪碎，加硅藻土15 g，研匀，加乙醚100 mL，振摇提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 mL溶解，即得。阴性对照液：按处方量自制缺当归药材的成药18 g，与样品平行操作，同法制备。当归药材对照液：取当归药材1 g，粉碎，加乙醚10 mL，振摇提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 mL溶解，即得。
, http://www.100md.com
吸取样品液、阴性对照液、当归药材对液各1 μL，分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，展距12 cm，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果显示：在样品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，有一相同的亮蓝绿色荧光斑点，而阴性对照色谱则无。见图2A。
A-当归 1-保胎丸 2-阴性对照 3-当归 B-白芍 1-保胎丸 2-阴性对照 3-白芍 S-芍药苷图2 薄层色谱图
2.2 白芍：样品液：取保胎丸18 g，剪碎，加硅藻土12 g，研匀，加乙醇80 mL，超声20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加20 mL水溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次15 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1 mL溶解，即得。阴性对照液：按处方量自制不含白芍药材的成药18 g，与样品平行操作，同法制备。白芍药材对照液：取白芍对照药材1 g，粉碎，加乙醇10 mL，其余与样品平行操作，同法制备。芍药苷对照液：取芍药苷标准品2 mg，加乙醇1 mL溶解，即得。
, 百拇医药
吸取样品液、阴性对照液、白芍药材对照液、芍药苷对照液各2 μL，分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，展距8.5 cm，取出、晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。结果显示：在样品色谱中，与白芍药材色谱及芍药苷色谱相应的位置上，有一相同的蓝紫色斑点，而阴性对照色谱则无。见图2B。
致谢：天津药物研究院陈永献、马素珍老师给予帮助。
Address:Song Xinbo Tianjin College of Traditional Chinese Medicine ,Tianjin
参 考 文 献
[1] 徐国钧，等.中药材粉末鉴定.北京：人民卫生出版社，1986
[2] 中华人民共和国药典.一部.广州：广东科技出版社，1995：571，366
(1998-08-13收稿), http://www.100md.com
单位：宋新波 张丽娟 李 锦天津中医学院(300193)；郭俊华天津中医研究所
关键词：保胎丸；显微鉴定；薄层色谱；质量控制
中草药/990211 摘 要 对保胎丸主要组成药味进行显微及薄层鉴定，为产品的质量控制提供依据。
保胎丸由天津达仁堂制药厂生产，为传统中成药大蜜丸。主要成分有：当归、川贝母、白术、川芎、荆芥穗、甘草、厚朴、白芍、枳壳、地黄、菟丝子、黄芪、黄芩、砂仁、羌活等。具助气、养血、安胎、和胃之功效，主治孕妇气血两亏，屡经小产，胎动不安，腰酸腿痛，四肢酸懒，心跳气短，咳嗽头昏，呕吐恶心，不思饮食等症。因成分复杂，测定困难目前尚无质量检测标准。笔者对保胎丸进行显微鉴定，检出其主要组成药物15种，避开交叉，排除干扰，描述各药具鉴别价值的显微特征，并绘制墨线图。同时进行薄层层析，检出其中的白芍和黄芩，与显微鉴定结论吻合，为保胎丸质量控制提供参考。
, 百拇医药
1 显微鉴定〔1〕
①当归：梯纹导管：直径约62 μm。
②川贝母：淀粉粒圆三角形、三角状卵形，直径约47 μm，脐点点状，可见层纹。
③白术：石细胞，黄色，类长方形，直径约42 μm，长约73 μm，孔沟明显，层纹清晰，壁厚，胞腔小。
④川芎：木栓细胞：黄色，类长方形，壁薄，微波状弯曲。
⑤荆芥穗：a)非腺毛：壁稍厚，上部细胞具疣状突起，长约286 μm，直径14～27 μm；b)果皮石细胞：黄色，类多角形，垂周壁深波状弯曲，孔沟稀疏，直径28～55 μm。
⑥甘草：晶鞘纤维：碎片纤维淡黄色，壁极厚，孔沟不明显，胞腔裂缝状，围绕有含晶细胞。
, 百拇医药
⑦厚朴：a)纤维：黄色，长而多碎断，壁极厚，边缘锯齿状，直径约13～23 μm。b)油细胞：类圆形或卵圆形，胞腔内充满红棕色油状物，直径14～28 μm。
⑧白芍：含糊化淀粉粒薄壁细胞，无色，类长方形，直径38～103 μm。
⑨枳壳：中果皮薄壁组织：黄白色，类长方形，壁不均匀增厚，厚约10 μm，直径22～45 μm。
地黄：分泌细胞：壁稍厚，充满分泌物，并含黄色油滴。菟丝子：a)种皮栅状细胞：连成片，长条形，壁较厚，直径约8 μm，长约50 μm；b)种皮表皮细胞：类长方形，壁稍增厚，直径8～17 μm。黄芪：纤维：多成束，淡黄色，壁极厚，胞腔裂缝状，断端帚状，直径约21 μm。黄芩：a)韧皮纤维：淡黄色，梭形，壁极厚，胞腔窄，孔沟明显，直径17～21 μm，长97～114 μm；b)石细胞：淡黄色，类长方形，壁厚，胞腔窄，孔沟较深且宽，直径24～66 μm。砂仁：a)种皮表皮细胞：鲜黄色，长条形，末端渐尖，壁稍厚，直径10～17 μm，长131 μm；b)外胚乳薄壁细胞：充满众多小淀粉粒集结而成的淀粉团，直径28～145 μm。羌活：分泌道碎片：分泌细胞类长方形，壁稍厚，内含黄色分泌物。见图1。, http://www.100md.com
1-当归梯纹导管 2-川贝母淀粉粒 3-白术石细胞 4-川芎木栓细胞 5-a-荆芥穗非腺毛 5-b-荆芥穗果皮石细胞 6-甘草晶鞘纤维 7-a-厚朴纤维 7-b-厚朴油细胞 8-白芍含糊化淀粉粒薄壁细胞 9-枳壳中果皮薄壁组织 10-地黄分泌细胞 11-a-菟丝子种皮栅状细胞 11-b-种皮表皮细胞 12-黄芪纤维 13-a-黄芪韧皮纤维 13-b石细胞 14-a-砂仁种皮表皮细胞 14-b外胚乳薄壁细胞 15-羌活分泌道碎片
图1 保胎丸显微特征图
2 薄层色谱鉴别〔2〕
2.1 当归：样品液：取保胎丸18 g，剪碎，加硅藻土15 g，研匀，加乙醚100 mL，振摇提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 mL溶解，即得。阴性对照液：按处方量自制缺当归药材的成药18 g，与样品平行操作，同法制备。当归药材对照液：取当归药材1 g，粉碎，加乙醚10 mL，振摇提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 mL溶解，即得。
, http://www.100md.com
吸取样品液、阴性对照液、当归药材对液各1 μL，分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，展距12 cm，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果显示：在样品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，有一相同的亮蓝绿色荧光斑点，而阴性对照色谱则无。见图2A。
A-当归 1-保胎丸 2-阴性对照 3-当归 B-白芍 1-保胎丸 2-阴性对照 3-白芍 S-芍药苷图2 薄层色谱图
2.2 白芍：样品液：取保胎丸18 g，剪碎，加硅藻土12 g，研匀，加乙醇80 mL，超声20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加20 mL水溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次15 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1 mL溶解，即得。阴性对照液：按处方量自制不含白芍药材的成药18 g，与样品平行操作，同法制备。白芍药材对照液：取白芍对照药材1 g，粉碎，加乙醇10 mL，其余与样品平行操作，同法制备。芍药苷对照液：取芍药苷标准品2 mg，加乙醇1 mL溶解，即得。
, 百拇医药
吸取样品液、阴性对照液、白芍药材对照液、芍药苷对照液各2 μL，分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，展距8.5 cm，取出、晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。结果显示：在样品色谱中，与白芍药材色谱及芍药苷色谱相应的位置上，有一相同的蓝紫色斑点，而阴性对照色谱则无。见图2B。
致谢：天津药物研究院陈永献、马素珍老师给予帮助。
Address:Song Xinbo Tianjin College of Traditional Chinese Medicine ,Tianjin
参 考 文 献
[1] 徐国钧，等.中药材粉末鉴定.北京：人民卫生出版社，1986
[2] 中华人民共和国药典.一部.广州：广东科技出版社，1995：571，366
(1998-08-13收稿), http://www.100md.com