薄层扫描法测定三黄胶囊中大黄素的含量
作者：夏宏 赵敏
单位：夏宏(安徽省立医院 230001)；赵敏(合肥市肥东县人民医院 231600)
关键词：
首都医药000524 三黄胶囊由大黄、黄柏、黄芩等中药组成，具有清热燥湿、泻火通便的功效。对口鼻生疮、咽疼齿痛、大便秘结、小便赤黄等疗效确切。大黄为该制剂的君药，大黄素是大黄的主要成分。采用薄层扫描法测定该制剂中大黄素的含量，可以有效控制产品的内在质量。
1 仪器及试药
CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(美国Drummond)，硅胶G高效薄层板(烟台化工所试验厂)，三黄胶囊(本院制剂室试制)，所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 样品及对照品溶液的制备
2.1.1 样品溶液的制备 取三黄胶囊内容物约1g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇100ml加热提取4小时，放冷后过滤，回收甲醇至小体积，用甲醇定容至10ml，作供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的配制 准确称取大黄素对照品1mg，加甲醇溶解并定容于2ml容量瓶中，作为对照品溶液，浓度为0.5mg/ml。
2.2 薄层色谱条件
展开剂：苯—甲酸乙酯—甲酸(75∶24∶1)：扫描条件为双波长反射法线性扫描，λs=440nm,λR=600nm,狭缝1.25mm×1.25mm。
2.3 标准曲线的制备
取经真空干燥的大黄素2.48mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。分别准确吸取0.5、1、2、3、4、5μ1点样，依法展开，取出，晾干，置薄层扫描仪上测定峰面积积分值。结果表明点样量在0.5～5μ1(相当于0.124～1.24μg)范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=10651.43X+21.16，γ=0.998
2.4 样品的测定
精密吸取供试品溶液4μ1，大黄素对照品溶液1.3μ1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，取出，晾干，扫描测定积分值，计算大黄素含量(μg/g)，求出其百分含量。结果见表2。
表2 样品中大黄素的含量 批号
取样量
测得值
大黄素含量
g
μg
μg/g
960605
1.1288
0.166
0.1471
960608
1.1308
0.156
0.138
961102
0.9426
0.102
0.1082
3.结论
以三黄胶囊中大黄的有效成分大黄素为指标，采用TLC法测定其含量，并为排除其它成分的干扰，设计相应的提取和净化方法，结果重现性良好，方法简便、准确、可靠。, http://www.100md.com
单位：夏宏(安徽省立医院 230001)；赵敏(合肥市肥东县人民医院 231600)
关键词：
首都医药000524 三黄胶囊由大黄、黄柏、黄芩等中药组成，具有清热燥湿、泻火通便的功效。对口鼻生疮、咽疼齿痛、大便秘结、小便赤黄等疗效确切。大黄为该制剂的君药，大黄素是大黄的主要成分。采用薄层扫描法测定该制剂中大黄素的含量，可以有效控制产品的内在质量。
1 仪器及试药
CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(美国Drummond)，硅胶G高效薄层板(烟台化工所试验厂)，三黄胶囊(本院制剂室试制)，所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 样品及对照品溶液的制备
2.1.1 样品溶液的制备 取三黄胶囊内容物约1g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇100ml加热提取4小时，放冷后过滤，回收甲醇至小体积，用甲醇定容至10ml，作供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的配制 准确称取大黄素对照品1mg，加甲醇溶解并定容于2ml容量瓶中，作为对照品溶液，浓度为0.5mg/ml。
2.2 薄层色谱条件
展开剂：苯—甲酸乙酯—甲酸(75∶24∶1)：扫描条件为双波长反射法线性扫描，λs=440nm,λR=600nm,狭缝1.25mm×1.25mm。
2.3 标准曲线的制备
取经真空干燥的大黄素2.48mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。分别准确吸取0.5、1、2、3、4、5μ1点样，依法展开，取出，晾干，置薄层扫描仪上测定峰面积积分值。结果表明点样量在0.5～5μ1(相当于0.124～1.24μg)范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=10651.43X+21.16，γ=0.998
2.4 样品的测定
精密吸取供试品溶液4μ1，大黄素对照品溶液1.3μ1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，取出，晾干，扫描测定积分值，计算大黄素含量(μg/g)，求出其百分含量。结果见表2。
表2 样品中大黄素的含量 批号
取样量
测得值
大黄素含量
g
μg
μg/g
960605
1.1288
0.166
0.1471
960608
1.1308
0.156
0.138
961102
0.9426
0.102
0.1082
3.结论
以三黄胶囊中大黄的有效成分大黄素为指标，采用TLC法测定其含量，并为排除其它成分的干扰，设计相应的提取和净化方法，结果重现性良好，方法简便、准确、可靠。, http://www.100md.com