3种盐酸地尔硫片剂的质量比较
作者：姜丽丽 徐 敏 王玉婷
单位：姜丽丽 徐 敏 王玉婷 浙江省中医院
关键词：
中国医院药学杂志9812173种盐酸地尔硫
片剂的质量比较
盐酸地尔硫是一种新型的钙通道拮抗剂，近来主要用以治疗心绞痛，高血压等心血管疾病。国内外生产盐酸地尔硫片的厂家不少，本文对3个厂家生产的盐酸地尔硫片进行一些质量比较，为临床用药选择提供依据。
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1 仪器与材料
1.1 样品与标准品 盐酸地尔硫对照品(上海淮海制药厂提供，纯度99.97%)；地西泮，自行精制；芬兰厂样品(A)：(1992年2月)，上海延安制药厂样品(B)：(931201)，浙江亚太制药厂样品(C)：(930810)。
1.2 仪器和色谱条件 LB-881C六管崩解仪(上海分析仪器厂无锡分厂)；Backman 344MHPLC仪，165UV紫外检测器，检测波长为237±1 nm，灵敏度为0.1AUFS，柱：Utrasphere ODS 5 μm,4.6 mm×25 cm不锈钢柱，保护柱：4.6μm×4.5cm不锈钢ODS柱，粒径为5μm，内标为地西泮，流动相为CH3OH∶磷酸二氢钾缓冲液(含二乙胺1.25%，pH4.3)80∶20(V/V)，流速1 ml.min-1。
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2 实验方法
2.1 溶液制备
2.1.1 盐酸地尔硫标准贮备液 精密称取经100 ℃烘干1 h的盐酸地尔硫0.01 g，溶于100 ml甲醇，配成100 μg.ml-1的甲醇溶液，置4 ℃冰箱内保存。
2.1.2 地西泮标准贮备液 精密称取经100 ℃烘干的地西泮(自行精制)10 mg，溶于100 ml甲醇溶液中，配制100 μg.ml-1的地西泮溶液，置4 ℃冰箱内保存。
2.1.3 磷酸缓冲液的配制 取磷酸二氢钾1.8 g加二乙胺12.5 ml，约8 ml磷酸，配成1 000 ml缓冲液，pH4.3，脱气备用。
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2.2 标准曲线的制备 精密吸取盐酸地尔硫贮备液2，4，5，6，8，10 ml，各加入地西泮贮备液6 ml，用甲醇稀释到100 ml，即为含盐酸地尔硫2，4，5，6，8，10 μg.ml-1，内含地西泮6 μg.ml-1的溶液。每次进样20 μl，以峰高比(X)与浓度(C)进行回归得标准曲线为：X=0.083 356C+6.214×10-3，r=0.999 9，线性范围2～10 μg.ml-1。
2.3 平均片重 取各样品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较。
, 百拇医药 2.4 百分标示含量 精密称取各厂产品中相当于20片平均片重的均匀粉末，用水稀释到100 ml容量瓶中，过滤，取滤液2 ml，加地西泮贮备液6 ml，用甲醇稀释到100 ml，进样20 μl，以峰高比代入标准曲线计算含量，结果见表1(每片含盐酸地尔硫30 mg)。
2.5 崩解时限 取药片6片，分别置吊篮的玻璃管中，各管各加1片，按药典要求检查，记录崩解成碎粒，并通过筛网的时间，结果见表1。
表1 盐酸地尔硫试验结果 厂家
平均片重/g
(n=20)
百分标示含量
, 百拇医药
%
崩解时限
min
A
0.092 1
103.1+0.6
78.0+1.8
B
0.189 5
98.1+0.4
32.0+1.1
C
0.190 2
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99.4+0.5
72.0+2.8
3 讨论
3.1 色谱行为 在本色谱条件下，盐酸地尔硫与内标地西泮均有足够大的峰值和较好的分离度。本文采用反相HPLC法测定盐酸地尔硫的含量，盐酸地尔硫和内标地西泮的保留时间分别是6.80和4.73 min，片剂中的杂质对盐酸地尔硫和地西泮均无干扰，标准曲线在2～10 μl.ml-1浓度范围内呈线性关系。
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3.2 本实验所测3个厂家的盐酸地尔硫片，其含量均在标示量的90.0%～110.0%之间，均匀度检查均符合中国药典1990年版判定标准。
3.3 各厂家的盐酸地尔硫片崩解时限存在一定差异，可能是造成临床上使用疗效不一的原因之一。B崩解最快，C，A次之。由于盐酸地尔硫是缓释片，崩解时限均大于15 min。
(1997年11月25日收稿), http://www.100md.com
单位：姜丽丽 徐 敏 王玉婷 浙江省中医院
关键词：
中国医院药学杂志9812173种盐酸地尔硫
片剂的质量比较盐酸地尔硫
是一种新型的钙通道拮抗剂，近来主要用以治疗心绞痛，高血压等心血管疾病。国内外生产盐酸地尔硫片的厂家不少，本文对3个厂家生产的盐酸地尔硫片进行一些质量比较，为临床用药选择提供依据。, http://www.100md.com
1 仪器与材料
1.1 样品与标准品 盐酸地尔硫
对照品(上海淮海制药厂提供，纯度99.97%)；地西泮，自行精制；芬兰厂样品(A)：(1992年2月)，上海延安制药厂样品(B)：(931201)，浙江亚太制药厂样品(C)：(930810)。1.2 仪器和色谱条件 LB-881C六管崩解仪(上海分析仪器厂无锡分厂)；Backman 344MHPLC仪，165UV紫外检测器，检测波长为237±1 nm，灵敏度为0.1AUFS，柱：Utrasphere ODS 5 μm,4.6 mm×25 cm不锈钢柱，保护柱：4.6μm×4.5cm不锈钢ODS柱，粒径为5μm，内标为地西泮，流动相为CH3OH∶磷酸二氢钾缓冲液(含二乙胺1.25%，pH4.3)80∶20(V/V)，流速1 ml.min-1。
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2 实验方法
2.1 溶液制备
2.1.1 盐酸地尔硫
标准贮备液 精密称取经100 ℃烘干1 h的盐酸地尔硫0.01 g，溶于100 ml甲醇，配成100 μg.ml-1的甲醇溶液，置4 ℃冰箱内保存。2.1.2 地西泮标准贮备液 精密称取经100 ℃烘干的地西泮(自行精制)10 mg，溶于100 ml甲醇溶液中，配制100 μg.ml-1的地西泮溶液，置4 ℃冰箱内保存。
2.1.3 磷酸缓冲液的配制 取磷酸二氢钾1.8 g加二乙胺12.5 ml，约8 ml磷酸，配成1 000 ml缓冲液，pH4.3，脱气备用。
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2.2 标准曲线的制备 精密吸取盐酸地尔硫
贮备液2，4，5，6，8，10 ml，各加入地西泮贮备液6 ml，用甲醇稀释到100 ml，即为含盐酸地尔硫2，4，5，6，8，10 μg.ml-1，内含地西泮6 μg.ml-1的溶液。每次进样20 μl，以峰高比(X)与浓度(C)进行回归得标准曲线为：X=0.083 356C+6.214×10-3，r=0.999 9，线性范围2～10 μg.ml-1。2.3 平均片重 取各样品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较。
, 百拇医药 2.4 百分标示含量 精密称取各厂产品中相当于20片平均片重的均匀粉末，用水稀释到100 ml容量瓶中，过滤，取滤液2 ml，加地西泮贮备液6 ml，用甲醇稀释到100 ml，进样20 μl，以峰高比代入标准曲线计算含量，结果见表1(每片含盐酸地尔硫
30 mg)。2.5 崩解时限 取药片6片，分别置吊篮的玻璃管中，各管各加1片，按药典要求检查，记录崩解成碎粒，并通过筛网的时间，结果见表1。
表1 盐酸地尔硫
试验结果 厂家平均片重/g
(n=20)
百分标示含量
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%
崩解时限
min
A
0.092 1
103.1+0.6
78.0+1.8
B
0.189 5
98.1+0.4
32.0+1.1
C
0.190 2
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99.4+0.5
72.0+2.8
3 讨论
3.1 色谱行为 在本色谱条件下，盐酸地尔硫
与内标地西泮均有足够大的峰值和较好的分离度。本文采用反相HPLC法测定盐酸地尔硫的含量，盐酸地尔硫和内标地西泮的保留时间分别是6.80和4.73 min，片剂中的杂质对盐酸地尔硫和地西泮均无干扰，标准曲线在2～10 μl.ml-1浓度范围内呈线性关系。, http://www.100md.com
3.2 本实验所测3个厂家的盐酸地尔硫
片，其含量均在标示量的90.0%～110.0%之间，均匀度检查均符合中国药典1990年版判定标准。3.3 各厂家的盐酸地尔硫
片崩解时限存在一定差异，可能是造成临床上使用疗效不一的原因之一。B崩解最快，C，A次之。由于盐酸地尔硫是缓释片，崩解时限均大于15 min。(1997年11月25日收稿), http://www.100md.com