ZTC 1+1天然澄清剂与乙醇用于清热口服液除杂的对比研究
作者：段晓颖 王又红 潘灏白 白云
单位：段晓颖 王又红 潘灏白 白云 河南中医学院第一附属医院(郑州450000)
关键词：ZTC 1+1天然澄清剂；氯原酸；栀子苷；黄芩苷；疗效
ZTC 1摘 要 将ZTC 1+1天然澄清剂(工艺1)与乙醇(工艺2)用于清热口服液的除杂，结果表明，工艺1除杂能够得到澄清液体且减少有效成分的损失，经临床对比，工艺1制得的清热口服液治疗上感发热的总有效率高于工艺2。
ZTC 1+1天然澄清剂是一种新型食品添加剂，由A、B两组分组成(见本刊广告——编者注)。第一组分加入后，在不同的可溶性大分子间“架桥”连接，使分子迅速增大，第二组分在第一组分所形成的复合物基础上再“架桥”，使絮状物尽快形成，且第二组分的加入量为第一组分的一半，可以保证第二组分作用完全，在溶液中不残留。
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笔者将清热口服液(组成为黄芩、金银花、栀子等)用澄清剂及乙醇工艺处理，通过对氯原酸、栀子苷的检识和黄芩苷含量测定以及临床疗效观察，表明工艺1优于工艺2。
1 仪器及试药
高效液相色谱仪(Beckman 126泵+166紫外检测器)，酸度计(pHS-3C型)。硅胶G(青岛海洋化工厂)；试剂均为分析纯；氯原酸、栀子苷、黄芩苷(中国药品生物制品检定所，黄芩苷为含量测定用)；中药材均购自河南省药材公司；ZTC 1+1澄清剂为天津正天成澄清技术有限公司产品。
2 方法与结果
2.1 清热口服液除杂工艺
2.1.1 药液的制备：取处方中药材，加水煎煮2次，每次1 h，滤过，滤液合并，浓缩成每1 mL相当于1 g药材的药液，备用。
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2.1.2 工艺1：将A组分用水配制成1%粘胶液，B组分用1%醋酸配制成1%粘胶液。
取2.1.1项下药液1 000 mL，加热至60℃，按5B*3A的比例先加入组分B，搅拌，使其均匀分散，再加入组分A，搅伴，然后冷藏24 h，高速离心，分离沉淀，将药液pH调至6.0，流通蒸汽灭菌30 min，观察澄清度。
2.1.3 工艺2：取2.1.1项下药液1 000 mL，浓缩，加乙醇使含醇量达65%，滤过，回收乙醇，加水至1 000 mL，冷藏24 h，滤过，流通蒸汽灭菌30 min，观察澄清度。
2.2 检测方法
2.2.1 氯原酸的检识：取工艺1、2制备的清热口服液各10 mL，水浴蒸干，加甲醇5 mL，溶解，作为供试品溶液。另取氯原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种供试品溶液各2 μL，对照品溶液1 μL，照薄层色谱法(《中国药典》1995年版一部ⅥB)试验，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%亚硝酸钠甲醇溶液，比较供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置处有供试品斑点。
, 百拇医药
2.2.2 栀子苷的检识：取栀子苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》1995年版一部ⅥB)鉴别试验，吸取2.1.1项下供试品溶液各2 μL及上述对照品溶液1 μL，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色。比较供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上有两个供试品斑点。
2.2.3 黄芩苷含量测定：色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-磷酸(170∶120∶0.8)为流动相，检测波长为270 nm。
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品2.0 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：精密吸取上述两种工艺制备的口服液各1 mL，置100 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，静置过夜，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
, 百拇医药
测定法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5 μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法计算含量。试验结果见表1。
表1 试验结果比较
澄清度
有效成分(mg/mL)
0月
6月
氯原酸
栀子苷
黄芩苷
工艺1
澄清
澄清
, 百拇医药
色深
色深
7.91
工艺2
澄清
澄清
色浅
色浅
6.14
2.3 疗效比较 2.3.1 用药方法：用于治疗上感发热，治疗组给以工艺1制备的口服液，对照组给以工艺2制备的口服液。用药剂量为成人每次20 mL，每日3次。
2.3.2 疗效标准：服药24～48 h内，体温恢复正常(体温降至37℃以下，不再回升)，征候消失，异常理化指标恢复正常，为痊愈。服药24～48 h内，体温恢复正常，主要征候大部分消失，异常理化指标接近正常为显效。服药24～72 h内，体温恢复正常，主要征候部分消失，异常理化指标有所改善为有效，不符合以上标准者为无效。结果见表2。
, 百拇医药
表2 疗效比较
组别
例数
痊愈
显效
有效
无效
总有效
P
工艺1
36
16
10
, http://www.100md.com 2
2
93.3%
工艺2
30
14
9
3
4
86.7%
<0.05
3 讨论
3.1 结果表明，用ZTC 1+1天然澄清剂除杂较乙醇法能够提高有效成分的含量，黄芩苷的含量提高29%。
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3.2 用天然澄清剂处理药液，配合高速离心机的运用及药液pH值的调整，比单用澄清剂处理的样品澄清度好。
3.3 使用天然澄清剂除杂，免去了使用乙醇的费用及浓缩药液与回收乙醇的能源消耗，降低了成本。
3.4 用工艺1制得的清热口服液总有效率为93.3%，而工艺2为86.7%，二者具有显著性差异。说明澄清剂除杂制得的清热口服液比乙醇法要好。进一步证明临床疗效是以制剂有效成分含量为物质基础的。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典.1995年版一部.广州：广东科技出版社，1995：604
2 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994：260
3 刘延福.数理统计方法.济南：山东大学出版社，1992：112
(1998-09-28收稿), 百拇医药
单位：段晓颖 王又红 潘灏白 白云 河南中医学院第一附属医院(郑州450000)
关键词：ZTC 1+1天然澄清剂；氯原酸；栀子苷；黄芩苷；疗效
ZTC 1摘 要 将ZTC 1+1天然澄清剂(工艺1)与乙醇(工艺2)用于清热口服液的除杂，结果表明，工艺1除杂能够得到澄清液体且减少有效成分的损失，经临床对比，工艺1制得的清热口服液治疗上感发热的总有效率高于工艺2。
ZTC 1+1天然澄清剂是一种新型食品添加剂，由A、B两组分组成(见本刊广告——编者注)。第一组分加入后，在不同的可溶性大分子间“架桥”连接，使分子迅速增大，第二组分在第一组分所形成的复合物基础上再“架桥”，使絮状物尽快形成，且第二组分的加入量为第一组分的一半，可以保证第二组分作用完全，在溶液中不残留。
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笔者将清热口服液(组成为黄芩、金银花、栀子等)用澄清剂及乙醇工艺处理，通过对氯原酸、栀子苷的检识和黄芩苷含量测定以及临床疗效观察，表明工艺1优于工艺2。
1 仪器及试药
高效液相色谱仪(Beckman 126泵+166紫外检测器)，酸度计(pHS-3C型)。硅胶G(青岛海洋化工厂)；试剂均为分析纯；氯原酸、栀子苷、黄芩苷(中国药品生物制品检定所，黄芩苷为含量测定用)；中药材均购自河南省药材公司；ZTC 1+1澄清剂为天津正天成澄清技术有限公司产品。
2 方法与结果
2.1 清热口服液除杂工艺
2.1.1 药液的制备：取处方中药材，加水煎煮2次，每次1 h，滤过，滤液合并，浓缩成每1 mL相当于1 g药材的药液，备用。
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2.1.2 工艺1：将A组分用水配制成1%粘胶液，B组分用1%醋酸配制成1%粘胶液。
取2.1.1项下药液1 000 mL，加热至60℃，按5B*3A的比例先加入组分B，搅拌，使其均匀分散，再加入组分A，搅伴，然后冷藏24 h，高速离心，分离沉淀，将药液pH调至6.0，流通蒸汽灭菌30 min，观察澄清度。
2.1.3 工艺2：取2.1.1项下药液1 000 mL，浓缩，加乙醇使含醇量达65%，滤过，回收乙醇，加水至1 000 mL，冷藏24 h，滤过，流通蒸汽灭菌30 min，观察澄清度。
2.2 检测方法
2.2.1 氯原酸的检识：取工艺1、2制备的清热口服液各10 mL，水浴蒸干，加甲醇5 mL，溶解，作为供试品溶液。另取氯原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种供试品溶液各2 μL，对照品溶液1 μL，照薄层色谱法(《中国药典》1995年版一部ⅥB)试验，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%亚硝酸钠甲醇溶液，比较供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置处有供试品斑点。
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2.2.2 栀子苷的检识：取栀子苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》1995年版一部ⅥB)鉴别试验，吸取2.1.1项下供试品溶液各2 μL及上述对照品溶液1 μL，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色。比较供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上有两个供试品斑点。
2.2.3 黄芩苷含量测定：色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-磷酸(170∶120∶0.8)为流动相，检测波长为270 nm。
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品2.0 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：精密吸取上述两种工艺制备的口服液各1 mL，置100 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，静置过夜，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
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测定法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5 μL，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法计算含量。试验结果见表1。
表1 试验结果比较
澄清度
有效成分(mg/mL)
0月
6月
氯原酸
栀子苷
黄芩苷
工艺1
澄清
澄清
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色深
色深
7.91
工艺2
澄清
澄清
色浅
色浅
6.14
2.3 疗效比较 2.3.1 用药方法：用于治疗上感发热，治疗组给以工艺1制备的口服液，对照组给以工艺2制备的口服液。用药剂量为成人每次20 mL，每日3次。
2.3.2 疗效标准：服药24～48 h内，体温恢复正常(体温降至37℃以下，不再回升)，征候消失，异常理化指标恢复正常，为痊愈。服药24～48 h内，体温恢复正常，主要征候大部分消失，异常理化指标接近正常为显效。服药24～72 h内，体温恢复正常，主要征候部分消失，异常理化指标有所改善为有效，不符合以上标准者为无效。结果见表2。
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表2 疗效比较
组别
例数
痊愈
显效
有效
无效
总有效
P
工艺1
36
16
10
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2
93.3%
工艺2
30
14
9
3
4
86.7%
<0.05
3 讨论
3.1 结果表明，用ZTC 1+1天然澄清剂除杂较乙醇法能够提高有效成分的含量，黄芩苷的含量提高29%。
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3.2 用天然澄清剂处理药液，配合高速离心机的运用及药液pH值的调整，比单用澄清剂处理的样品澄清度好。
3.3 使用天然澄清剂除杂，免去了使用乙醇的费用及浓缩药液与回收乙醇的能源消耗，降低了成本。
3.4 用工艺1制得的清热口服液总有效率为93.3%，而工艺2为86.7%，二者具有显著性差异。说明澄清剂除杂制得的清热口服液比乙醇法要好。进一步证明临床疗效是以制剂有效成分含量为物质基础的。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典.1995年版一部.广州：广东科技出版社，1995：604
2 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.北京：中国医药科技出版社，1994：260
3 刘延福.数理统计方法.济南：山东大学出版社，1992：112
(1998-09-28收稿), 百拇医药