分光光度法测定西沙必利片的含量
作者：赖小媚 林志绣 黎奔 吴雪梅
单位：赖小媚(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)；林志绣(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)；黎奔(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)；吴雪梅(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)
关键词：
广东医学院学报000394
文章编号：1005-4057(2000)03-0266-01
西沙必利(cisapride)是一种新型全胃肠促动力药物，能有较好的促使胃肠排空作用，目前测量其含量的方法最精确为高效液相色谱法。但这种方法基层医院难以实现，为此我们用分光光度法测定西沙必利片的含量，现将结果报道如下。
1 仪器与试药
, 百拇医药
TU-1221 型双光束分光光度计(北京市通用仪器设备公司)；西沙必利对照品含量为99.8%(广东省药检所提供)；西沙必利片(西安杨森制药有限公司产品，规格为5mg/片，批号为990630760、990726880)；乙酸乙酯为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 测定波长的选择
精密称取西沙必利对照品 10.0mg，置于100 mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯溶解后，再加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0mL置于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯释释至刻度，摇匀，以乙酸乙酯为空白，在波长230～300nm范围内扫描，结果在269nm波长处有最大吸收，故选用269nm为测定波长。见图1。
图1 西沙必利的吸收光谱图
, 百拇医药
2.2 标准曲线的绘制
精密称取西沙必利对照品10.0mg置100 mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯溶解后，再加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。摇匀。精密量取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL置50mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，以乙酸乙酯为空白，在269nm处测定吸收度，求得线性回归方程：
A＝0.00908+0.0404C r＝0.9999
由回归方程可知，西沙必利在4～15mg/L范围内吸收度与浓度呈良好线性关系(见图2)。
图2 标准曲线图
2.3 稳定性试验
, 百拇医药 取以上的测定液，在室温(25±1)℃放置，隔2h测定1次吸收度，结果在6h内几乎无变化。
2.4 样品测定
取本品20片，精密称定，研细后。精密称取10.0mg置于100mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯溶解后，再加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初滤液10mL，精密量取续滤液5.0mL置50mL量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，同法测定吸收度，重复上述操作，测定5次取平均值代入回归方程，计算含量。2批样品中的西沙必利含量(标示量)分别为98.45%、97.93%、RSD分别为0.42%、0.45%。
2.5 加样回收率试验
精密称取西沙必利对照品 5.0 mL，已测定含量的西沙必利片粉适量(相当于西沙必利5.0mg)，按样品测定方法测定吸收度，算得西沙必利的平均回收率为100.40%，RSD为0.58%。
3 小结
实验研究结果表明，本文建立的分光光度法测定西沙必利片的含量，无需昂贵设备，有良好的准确度，可作为本样品的质量监控和检验。
作者简介：赖小媚，女，1969年7月出生，学士，药师
收稿日期：2000-04-25
修订日期：2000-05-07, 百拇医药
单位：赖小媚(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)；林志绣(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)；黎奔(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)；吴雪梅(广东医学院附属医院药剂科，湛江 524001)
关键词：
广东医学院学报000394
文章编号：1005-4057(2000)03-0266-01
西沙必利(cisapride)是一种新型全胃肠促动力药物，能有较好的促使胃肠排空作用，目前测量其含量的方法最精确为高效液相色谱法。但这种方法基层医院难以实现，为此我们用分光光度法测定西沙必利片的含量，现将结果报道如下。
1 仪器与试药
, 百拇医药
TU-1221 型双光束分光光度计(北京市通用仪器设备公司)；西沙必利对照品含量为99.8%(广东省药检所提供)；西沙必利片(西安杨森制药有限公司产品，规格为5mg/片，批号为990630760、990726880)；乙酸乙酯为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 测定波长的选择
精密称取西沙必利对照品 10.0mg，置于100 mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯溶解后，再加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0mL置于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯释释至刻度，摇匀，以乙酸乙酯为空白，在波长230～300nm范围内扫描，结果在269nm波长处有最大吸收，故选用269nm为测定波长。见图1。
图1 西沙必利的吸收光谱图
, 百拇医药
2.2 标准曲线的绘制
精密称取西沙必利对照品10.0mg置100 mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯溶解后，再加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。摇匀。精密量取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL置50mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，以乙酸乙酯为空白，在269nm处测定吸收度，求得线性回归方程：
A＝0.00908+0.0404C r＝0.9999
由回归方程可知，西沙必利在4～15mg/L范围内吸收度与浓度呈良好线性关系(见图2)。
图2 标准曲线图
2.3 稳定性试验
, 百拇医药 取以上的测定液，在室温(25±1)℃放置，隔2h测定1次吸收度，结果在6h内几乎无变化。
2.4 样品测定
取本品20片，精密称定，研细后。精密称取10.0mg置于100mL容量瓶中，用少量乙酸乙酯溶解后，再加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初滤液10mL，精密量取续滤液5.0mL置50mL量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，同法测定吸收度，重复上述操作，测定5次取平均值代入回归方程，计算含量。2批样品中的西沙必利含量(标示量)分别为98.45%、97.93%、RSD分别为0.42%、0.45%。
2.5 加样回收率试验
精密称取西沙必利对照品 5.0 mL，已测定含量的西沙必利片粉适量(相当于西沙必利5.0mg)，按样品测定方法测定吸收度，算得西沙必利的平均回收率为100.40%，RSD为0.58%。
3 小结
实验研究结果表明，本文建立的分光光度法测定西沙必利片的含量，无需昂贵设备，有良好的准确度，可作为本样品的质量监控和检验。
作者简介：赖小媚，女，1969年7月出生，学士，药师
收稿日期：2000-04-25
修订日期：2000-05-07, 百拇医药