差示分光光度法测定替硝唑胶囊含量
作者：王晓杰 张咏梅 祝彬
单位：王晓杰 张咏梅：佳木斯市第二制药厂；祝彬：黑龙江省农业经济学校卫生所
关键词：差示分光光度法；替硝唑胶囊
黑龙江医药科学990321
替硝唑胶囊是临床上应用的抗厌氧菌和抗原虫类新药，卫生部暂行标准中含量测定采用对照品的紫外分光光度法。我们根据替硝唑在0.1mol/L NaOH 0.1mol/L HCl中具有不同的紫外光谱特征，通过差示分光光度法[1]，直接测定了替硝唑胶囊的含量。该法简便，定量准确，不受胶囊中辅料的影响。
1 仪器与试药
日本岛津UV-210分光光度计，替硝唑对照品(石家庄市第四制药厂，纯度为99.6%)；替硝唑胶囊(市售)；HCl、NaOH均为分析纯。
, 百拇医药
2 实验方法和结果
2.1 测定波长的选择
精密称取经105℃干燥至恒重的替哨唑对照品100mg，置100ml容量瓶中用适量0.1mol/L HCl溶解后，加0.1mol/L HCl至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液2等份，每份1.0ml，分别置100ml容量瓶中，分别用0.1mol/L HCl溶液和0.1mol/L NaOH溶液稀释至刻度。放置1.5h后，以碱液为参比，置酸液于样品池中，在200~350nm范围内进行扫描。结果表明，在此测定条件下，甲硝唑在276nm有最大△A值，辅料在该波长处△A值为0，故选用276nm为测定波长。
2.2 稳定性试验
取贮备液适量加0.1mol/L NaOH溶液稀释100倍，在276nm测定放置不同时间后的吸光度。结果表明，1.5h后吸光度开始稳定，并且24h内基本不变。相同浓度的替硝唑在276nm的△A值亦呈现同样规律，RSD为0.4%。
, 百拇医药
2.3 标准曲线制备
精密吸取贮备液0.3、0.6、1.0、1.2、1.5ml各2份，分别置100ml容量瓶中，一组用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，另一组用0.1mol/L氢氧化钠液稀释至刻度，摇匀，放置1.5h。以碱液为参比，在276nm测定酸液的△A。以测得差示吸光度值△A对替硝唑浓度进行回归。结果表明，替硝唑浓度在11.98~59.88μg/ml范围内与△A的线性关系良好，回归方程为：
△A=1.623×10-2C-3.552×10-2，r=0.9998
2.4 回收率试验
制备辅料不同的模拟胶囊内容物5种。取内容物适量，分别研细。精密称取上述细粉适量(约相当于90~110mg的替硝唑)，置50ml烧杯中，加0.1mol/L HCl溶液适量，搅拌，转移到100ml容量瓶中，加入0.1mol/L HCl溶液至刻度，摇匀，过滤。弃去初滤液，精密吸取续滤液1.0ml 2份，分别置100ml量瓶中，分别用0.1mol/L HCl和0.1mol/L NaOH溶液稀释至刻度，摇匀，放置1.5h。在276nm以碱液作参比，测定酸液的△A。将测得值代入回归方程计算回收率，测定结果的平均回收率为100.1%，RSD为0.6%。
, 百拇医药
2.5 样品测定
取替硝唑胶囊20粒，精密称定。倾出内容物，混匀。精密称定经研细的内容物细粉适量(约相当于替硝唑100mg)，按回收率试验方法测定△A，计算样品的标示量。另按卫生部标准(暂行)方法测定相同样品的含量。3个批号的样品的测定结果见表1。
表1 不同方法的测定结果(n=4,%) 样品
差示法
对照品法
标示量
RSD
标示量
RSD
1
, http://www.100md.com
98.2
0.7
98.4
0.6
2
99.6
0.6
99.6
0.7
3
97.9
1.0
97.8
, 百拇医药
1.1
统计学检验表明，对于所测的样品两法在准确度与精密度上无显著差异(P>0.05)。
3 讨论
替硝唑的△值的变化规律同文献报道的一致[2]，测定溶液须放置1.5h后进行测定，此后24h内△A值基本不变，并且有较好的重现性，使△A改变的原因有待今后进步研究。
参考文献
1.姚桂棣,安登魁.差示分光光度法在药物制剂分析上的应用.药物分析杂志,1984,4(4):250
2.沈特庞,吴建良.差示分光光度法测定替硝唑片的含量.中国医院药学杂志,1998,18(1):35
(1998-12-01收稿), 百拇医药
单位：王晓杰 张咏梅：佳木斯市第二制药厂；祝彬：黑龙江省农业经济学校卫生所
关键词：差示分光光度法；替硝唑胶囊
黑龙江医药科学990321
替硝唑胶囊是临床上应用的抗厌氧菌和抗原虫类新药，卫生部暂行标准中含量测定采用对照品的紫外分光光度法。我们根据替硝唑在0.1mol/L NaOH 0.1mol/L HCl中具有不同的紫外光谱特征，通过差示分光光度法[1]，直接测定了替硝唑胶囊的含量。该法简便，定量准确，不受胶囊中辅料的影响。
1 仪器与试药
日本岛津UV-210分光光度计，替硝唑对照品(石家庄市第四制药厂，纯度为99.6%)；替硝唑胶囊(市售)；HCl、NaOH均为分析纯。
, 百拇医药
2 实验方法和结果
2.1 测定波长的选择
精密称取经105℃干燥至恒重的替哨唑对照品100mg，置100ml容量瓶中用适量0.1mol/L HCl溶解后，加0.1mol/L HCl至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液2等份，每份1.0ml，分别置100ml容量瓶中，分别用0.1mol/L HCl溶液和0.1mol/L NaOH溶液稀释至刻度。放置1.5h后，以碱液为参比，置酸液于样品池中，在200~350nm范围内进行扫描。结果表明，在此测定条件下，甲硝唑在276nm有最大△A值，辅料在该波长处△A值为0，故选用276nm为测定波长。
2.2 稳定性试验
取贮备液适量加0.1mol/L NaOH溶液稀释100倍，在276nm测定放置不同时间后的吸光度。结果表明，1.5h后吸光度开始稳定，并且24h内基本不变。相同浓度的替硝唑在276nm的△A值亦呈现同样规律，RSD为0.4%。
, 百拇医药
2.3 标准曲线制备
精密吸取贮备液0.3、0.6、1.0、1.2、1.5ml各2份，分别置100ml容量瓶中，一组用0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，另一组用0.1mol/L氢氧化钠液稀释至刻度，摇匀，放置1.5h。以碱液为参比，在276nm测定酸液的△A。以测得差示吸光度值△A对替硝唑浓度进行回归。结果表明，替硝唑浓度在11.98~59.88μg/ml范围内与△A的线性关系良好，回归方程为：
△A=1.623×10-2C-3.552×10-2，r=0.9998
2.4 回收率试验
制备辅料不同的模拟胶囊内容物5种。取内容物适量，分别研细。精密称取上述细粉适量(约相当于90~110mg的替硝唑)，置50ml烧杯中，加0.1mol/L HCl溶液适量，搅拌，转移到100ml容量瓶中，加入0.1mol/L HCl溶液至刻度，摇匀，过滤。弃去初滤液，精密吸取续滤液1.0ml 2份，分别置100ml量瓶中，分别用0.1mol/L HCl和0.1mol/L NaOH溶液稀释至刻度，摇匀，放置1.5h。在276nm以碱液作参比，测定酸液的△A。将测得值代入回归方程计算回收率，测定结果的平均回收率为100.1%，RSD为0.6%。
, 百拇医药
2.5 样品测定
取替硝唑胶囊20粒，精密称定。倾出内容物，混匀。精密称定经研细的内容物细粉适量(约相当于替硝唑100mg)，按回收率试验方法测定△A，计算样品的标示量。另按卫生部标准(暂行)方法测定相同样品的含量。3个批号的样品的测定结果见表1。
表1 不同方法的测定结果(n=4,%) 样品
差示法
对照品法
标示量
RSD
标示量
RSD
1
, http://www.100md.com
98.2
0.7
98.4
0.6
2
99.6
0.6
99.6
0.7
3
97.9
1.0
97.8
, 百拇医药
1.1
统计学检验表明，对于所测的样品两法在准确度与精密度上无显著差异(P>0.05)。
3 讨论
替硝唑的△值的变化规律同文献报道的一致[2]，测定溶液须放置1.5h后进行测定，此后24h内△A值基本不变，并且有较好的重现性，使△A改变的原因有待今后进步研究。
参考文献
1.姚桂棣,安登魁.差示分光光度法在药物制剂分析上的应用.药物分析杂志,1984,4(4):250
2.沈特庞,吴建良.差示分光光度法测定替硝唑片的含量.中国医院药学杂志,1998,18(1):35
(1998-12-01收稿), 百拇医药