水杨酸甲酯搽剂的制备及临床应用
作者：李寅 陈燕忠
单位：李寅(广东省番禺市人民医院 番禺511400)；陈燕忠(广东药学院)
关键词：
中国医院药学杂志990336
水杨酸甲酯为刺激药，有消炎镇痛作用，由于剂型单一，应用面窄。为进一步增强其作用，扩大应用范围，我们研制了水杨酸甲酯搽剂，现报道如下。
1 制备
1.1 处方 水杨酸甲酯15 g，桉油素15 g，薄荷脑15 g，樟脑5g，冰片15 g，百里酚1.5 g，液体石蜡(轻质)加至100 ml。
1.2 制法 取薄荷脑、樟脑、冰片和百里酚置乳钵中研磨至液化，加入水杨酸甲酯和桉油素混匀，再加入液体石蜡，边加边搅至足量即得。
, http://www.100md.com
2 质量控制
2.1 性状 本品为无色透明油状液体，有特殊香味。
2.2 鉴别
2.2.1 水杨酸甲酯 取本品2滴，加无水乙醇1滴，然后再加1%三氯化铁试液数滴，呈紫堇色。
2.2.2 百里酚 取本品数滴，加冰醋酸和浓硫酸各1滴，呈桔黄色，再加浓硝酸1滴，则变为蓝绿色。
2.2.3 薄荷脑、桉油素、樟脑、冰片[1] 取本品1 ml，加无水乙醇使成5 ml，振摇使均匀，作为供试品溶液。另取薄荷脑、桉油素、樟脑和冰片对照品同法制成对照品液。照薄层色谱法试验，吸取上述5种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂展开。取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(2∶8)的混合液，在100 ℃烘约5～10 min，供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。或另取本品1 ml，滴加氢溴酸，有无色结晶析出，加入过量氢氧化钠溶液，结晶消失，说明含桉油素[2]。
, 百拇医药
2.3 含量测定
2.3.1 水杨酸甲酯回收率试验[3] 按“水杨酸甲酯搽剂”的处方精密配制。精密量取本品5 ml，准确加入0.5 mol.L-1乙醇制氢氧化钾溶液25.0 ml，水浴加热回流1.5 h，放冷至室温，加入新沸过的冷蒸馏水25 ml，以酚酞为指示剂，用0.5 mol.L-1盐酸滴定剩余的氢氧化钾，并将滴定结果用空白试验校正。每1 ml氢氧化钾相当于76.08 mg的C8H8O3，测定结果见表1。
表 1 水杨酸甲酯回收率测量结果 加入量
mg.ml-1
测得量
, 百拇医药
mg.ml-1
回收率
%
平均回收率
RSD
140
138
98.6
145
146
100.7
150
153
, 百拇医药
102.0
99.7%
1.6%
155
152
98.1
160
159
99.4
2.3.2 水杨酸甲酯含量测定
按“回收率试验”方法测定3个批号样品，结果见表2。表 2 水杨酸甲酯含量测定结果 批 号
含量/%
, 百拇医药
标示量/%
970408
0.155
103.3
970621
0.143
95.3
971018
0.145
96.7
3 临床应用
3.1 应用 经门诊内、外、儿、皮肤等科确定患有头晕、头痛、鼻塞、颈背四肢痛、神经痛、牙痛、腹痛、骨折痛、神志不清、冻疮疖肿等症状的患者共63人，取该搽剂涂抹患处或有关穴位，必要时用力搓擦。一天数次，一次数滴。
, 百拇医药
3.2 疗效观察指标及判断标准[4] 以上述症状为观察疗效指标，对患者进行随访观察，3 d后收集观察指标，与用药前对照作为疗效评定结果。显效：各症状中患者用药后症状全部消失。有效：患者用药后症状明显得以缓解或改善。无效：患者用药前后症状无变化或改变不明显。
3.3 治疗结果 显效17例(27.0%)，有效40例(63.5%)，总有效57例，总有效率90.5%，无效6例(9.5%)。4 讨论
4.1 桉油素为桃金娘科桉树叶提取物，具抗炎、抗菌、镇痛作用。冰片有宣窍醒神、防腐生肌作用，与薄荷脑合用对鼻炎、感冒引起的鼻塞有通窍功能，与桉油素组方则对疮疖肿痛有良好解毒作用。
4.2 本品用于镇痛(钝痛)及醒神有良好效果，有效率达90%以上，但对锐痛则疗效较差。
4.3 本品具挥发性，在光照之下易变色(淡黄色)，因此应密塞避光保存。
, 百拇医药
参考文献
1 中国药典.一部.1995：245，337
2 王泽民.当代结构药物全集.第一版.北京：科学技术出版社，1993：430
3 安登魁.药物分析.第三版.北京：人民卫生出版社，1995：77
4 Prys Roberts C.Anesthesia:a practical or impractical construct(editorial).Br J Anaaesth,1987,59(11):1 341
(1997年12月9日收稿), http://www.100md.com
单位：李寅(广东省番禺市人民医院 番禺511400)；陈燕忠(广东药学院)
关键词：
中国医院药学杂志990336
水杨酸甲酯为刺激药，有消炎镇痛作用，由于剂型单一，应用面窄。为进一步增强其作用，扩大应用范围，我们研制了水杨酸甲酯搽剂，现报道如下。
1 制备
1.1 处方 水杨酸甲酯15 g，桉油素15 g，薄荷脑15 g，樟脑5g，冰片15 g，百里酚1.5 g，液体石蜡(轻质)加至100 ml。
1.2 制法 取薄荷脑、樟脑、冰片和百里酚置乳钵中研磨至液化，加入水杨酸甲酯和桉油素混匀，再加入液体石蜡，边加边搅至足量即得。
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2 质量控制
2.1 性状 本品为无色透明油状液体，有特殊香味。
2.2 鉴别
2.2.1 水杨酸甲酯 取本品2滴，加无水乙醇1滴，然后再加1%三氯化铁试液数滴，呈紫堇色。
2.2.2 百里酚 取本品数滴，加冰醋酸和浓硫酸各1滴，呈桔黄色，再加浓硝酸1滴，则变为蓝绿色。
2.2.3 薄荷脑、桉油素、樟脑、冰片[1] 取本品1 ml，加无水乙醇使成5 ml，振摇使均匀，作为供试品溶液。另取薄荷脑、桉油素、樟脑和冰片对照品同法制成对照品液。照薄层色谱法试验，吸取上述5种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂展开。取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(2∶8)的混合液，在100 ℃烘约5～10 min，供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。或另取本品1 ml，滴加氢溴酸，有无色结晶析出，加入过量氢氧化钠溶液，结晶消失，说明含桉油素[2]。
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2.3 含量测定
2.3.1 水杨酸甲酯回收率试验[3] 按“水杨酸甲酯搽剂”的处方精密配制。精密量取本品5 ml，准确加入0.5 mol.L-1乙醇制氢氧化钾溶液25.0 ml，水浴加热回流1.5 h，放冷至室温，加入新沸过的冷蒸馏水25 ml，以酚酞为指示剂，用0.5 mol.L-1盐酸滴定剩余的氢氧化钾，并将滴定结果用空白试验校正。每1 ml氢氧化钾相当于76.08 mg的C8H8O3，测定结果见表1。
表 1 水杨酸甲酯回收率测量结果 加入量
mg.ml-1
测得量
, 百拇医药
mg.ml-1
回收率
%
平均回收率
RSD
140
138
98.6
145
146
100.7
150
153
, 百拇医药
102.0
99.7%
1.6%
155
152
98.1
160
159
99.4
2.3.2 水杨酸甲酯含量测定
按“回收率试验”方法测定3个批号样品，结果见表2。表 2 水杨酸甲酯含量测定结果 批 号
含量/%
, 百拇医药
标示量/%
970408
0.155
103.3
970621
0.143
95.3
971018
0.145
96.7
3 临床应用
3.1 应用 经门诊内、外、儿、皮肤等科确定患有头晕、头痛、鼻塞、颈背四肢痛、神经痛、牙痛、腹痛、骨折痛、神志不清、冻疮疖肿等症状的患者共63人，取该搽剂涂抹患处或有关穴位，必要时用力搓擦。一天数次，一次数滴。
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3.2 疗效观察指标及判断标准[4] 以上述症状为观察疗效指标，对患者进行随访观察，3 d后收集观察指标，与用药前对照作为疗效评定结果。显效：各症状中患者用药后症状全部消失。有效：患者用药后症状明显得以缓解或改善。无效：患者用药前后症状无变化或改变不明显。
3.3 治疗结果 显效17例(27.0%)，有效40例(63.5%)，总有效57例，总有效率90.5%，无效6例(9.5%)。4 讨论
4.1 桉油素为桃金娘科桉树叶提取物，具抗炎、抗菌、镇痛作用。冰片有宣窍醒神、防腐生肌作用，与薄荷脑合用对鼻炎、感冒引起的鼻塞有通窍功能，与桉油素组方则对疮疖肿痛有良好解毒作用。
4.2 本品用于镇痛(钝痛)及醒神有良好效果，有效率达90%以上，但对锐痛则疗效较差。
4.3 本品具挥发性，在光照之下易变色(淡黄色)，因此应密塞避光保存。
, 百拇医药
参考文献
1 中国药典.一部.1995：245，337
2 王泽民.当代结构药物全集.第一版.北京：科学技术出版社，1993：430
3 安登魁.药物分析.第三版.北京：人民卫生出版社，1995：77
4 Prys Roberts C.Anesthesia:a practical or impractical construct(editorial).Br J Anaaesth,1987,59(11):1 341
(1997年12月9日收稿), http://www.100md.com