差示分光光度法测定氧氟沙星滴眼液的含量
作者:刘莉 杨小雷
单位:刘莉(江苏省徐州市药品检验所 221009);杨小雷(北京市卫生局 100053)
关键词:差示分光光度法;氧氟沙星;滴眼液;含量测定
首都医药000412摘要 目的:采用差示分光光度法测定氧氟沙星滴眼液的含量,不受辅料的干扰。方法:在波长297nm处,以氧氟沙星在0.1mol。L-1氢氧化钠溶液为参比液,测得其在0.1mol。L-1盐酸溶液中的差示吸收值。结果:氧氟沙星浓度在5~17.5μg。ml-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.2%,RSD为0.93%,结论:该法简便、快速、准确。
, 百拇医药
氧氟沙星(Ofloxacin)是第三代喹诺酮类合成抗生素,其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法[1],高效液相色谱法[2],荧光分光光度法[3],导数分光光度法[4]等。《中国医院制剂规范》采用分光光度法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量,测定结果易受辅料的干扰。用差示分光光度法测定氧氟沙星滴眼液的含量尚未见文献报道。本文用该法测定滴眼液中氧氟沙星的含量,方法简便,准确,稳定性好。
1 仪器与试药
日本岛津UV—260分光光度计,UV—754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);氧氟沙星对照品(浙江新昌制药厂提供):氧氟沙星滴眼液(北京医科大学第三附属医院制剂)。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精密称取105℃干燥至恒重的氧氟沙星对照品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol。L-1盐酸溶液适量溶解并用0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取2等份,每份2.5ml,各置100ml量瓶中,分别以0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。以前者作参比液,后者为样品液,在波长230~340nm范围内进行扫描,本品在297nm波长处有最大吸收值(ΔA),而辅料在此处的吸收值(ΔA)为零。故选用297nm为测定波长。
, 百拇医药
2.2 标准曲线绘制 精密量取对照品溶液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5ml各2等份,各置100ml量瓶中,分别用0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。以前者作参比液,后者为样品液,在297nm处测定ΔΑ,求得回归方程:ΔA=0.03124C+0.003576,r=0.9992。表明氧氟沙星浓度在5~17.50.1μg。ml-1范围内与ΔA的线性关系良好。
2.3 稳定性试验 将标准曲线项下氧氟沙星浓度为15μg。ml-1的测定溶液在室温下放置24h,分别测定ΔA,结果显示吸收度无变化。
, 百拇医药 2.4 回收率试验 精密称取氧氟沙星对照品50mg,置100ml量瓶中,按滴眼液处方加大适量的辅料,配制成模拟样品,加0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液2份,每份2.5ml,各置100ml量瓶中,分别用0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。同法在297nm处测定吸收度(ΔA),代入回归方程计算回收率,结果见表1。
表1 回收率试验(n=5) 编号
加入量
mg
测得量
, 百拇医药
mg
回收率
%
X
%
RSD
%
1
50.7
50.4
99.4
2
49.3
49.5
, 百拇医药
100.4
3
49.8
50.2
100.8
100.2
0.93
4
51.5
52.1
101.2
5
51.1
, 百拇医药
50.6
99.0
2.5 样品测定 精取氧氟沙星滴眼液2.0ml(约相当于氧氟沙星6mg),置10ml量瓶中,加0.1mol。L-1盐酸溶稀适量溶解并用0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取2等份,每份2.5ml,各置100ml量瓶中,分别用0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。同法在297nm处测定吸收度(ΔA),代入回归方程计算样器含量,同时与《中国医院制剂规范》法比较,结果见表2。表2 样品测定结果 批号
差示法百分
, 百拇医药
标示含量%
RSD%
规范法百分
标示含量%
RSD%
991025
97.5
0.7
97.9
1.1
991106
97.1
0.9
, http://www.100md.com
97.8
1.8
991209
98.9
0.5
100.1
0.9
3 讨论
3.1 本文用差示分光光度测定了氧氟沙星滴眼液的含量。氧氟沙星浓度在5~175μg。ml-1范围内,与溶液浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.2%,RSD=0.93%。
3.2 本法优点 采用差示分光光度法(ΔA)直接测定氧氟沙星滴眼液的含量,可消除辅料干扰,测定方便,准确,快速。
, 百拇医药
参考文献
1.张慧等.紫外分光光度法测定氧氟沙星颗粒剂的含量.药物分析杂志,1996,16(1):9
2.王建等.氧氟沙星及其胶囊的HPLC测定.中国医药工业杂志,1996,27(11):512
3.刘新泳等.荧光分光光度法测定氧氟沙星片剂的含量.西北药学杂志,1996,11(3):99
4.刘新泳等,氧氟沙星片剂的一阶导数分光光度测定,中国医药工业杂志,1998,297(7)319
收稿日期:2000-03-06, http://www.100md.com
单位:刘莉(江苏省徐州市药品检验所 221009);杨小雷(北京市卫生局 100053)
关键词:差示分光光度法;氧氟沙星;滴眼液;含量测定
首都医药000412摘要 目的:采用差示分光光度法测定氧氟沙星滴眼液的含量,不受辅料的干扰。方法:在波长297nm处,以氧氟沙星在0.1mol。L-1氢氧化钠溶液为参比液,测得其在0.1mol。L-1盐酸溶液中的差示吸收值。结果:氧氟沙星浓度在5~17.5μg。ml-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.2%,RSD为0.93%,结论:该法简便、快速、准确。
, 百拇医药
氧氟沙星(Ofloxacin)是第三代喹诺酮类合成抗生素,其制剂的含量测定方法有紫外分光光度法[1],高效液相色谱法[2],荧光分光光度法[3],导数分光光度法[4]等。《中国医院制剂规范》采用分光光度法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量,测定结果易受辅料的干扰。用差示分光光度法测定氧氟沙星滴眼液的含量尚未见文献报道。本文用该法测定滴眼液中氧氟沙星的含量,方法简便,准确,稳定性好。
1 仪器与试药
日本岛津UV—260分光光度计,UV—754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);氧氟沙星对照品(浙江新昌制药厂提供):氧氟沙星滴眼液(北京医科大学第三附属医院制剂)。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择 精密称取105℃干燥至恒重的氧氟沙星对照品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol。L-1盐酸溶液适量溶解并用0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取2等份,每份2.5ml,各置100ml量瓶中,分别以0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。以前者作参比液,后者为样品液,在波长230~340nm范围内进行扫描,本品在297nm波长处有最大吸收值(ΔA),而辅料在此处的吸收值(ΔA)为零。故选用297nm为测定波长。
, 百拇医药
2.2 标准曲线绘制 精密量取对照品溶液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5ml各2等份,各置100ml量瓶中,分别用0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。以前者作参比液,后者为样品液,在297nm处测定ΔΑ,求得回归方程:ΔA=0.03124C+0.003576,r=0.9992。表明氧氟沙星浓度在5~17.50.1μg。ml-1范围内与ΔA的线性关系良好。
2.3 稳定性试验 将标准曲线项下氧氟沙星浓度为15μg。ml-1的测定溶液在室温下放置24h,分别测定ΔA,结果显示吸收度无变化。
, 百拇医药 2.4 回收率试验 精密称取氧氟沙星对照品50mg,置100ml量瓶中,按滴眼液处方加大适量的辅料,配制成模拟样品,加0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,过滤。精密量取续滤液2份,每份2.5ml,各置100ml量瓶中,分别用0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。同法在297nm处测定吸收度(ΔA),代入回归方程计算回收率,结果见表1。
表1 回收率试验(n=5) 编号
加入量
mg
测得量
, 百拇医药
mg
回收率
%
X
%
RSD
%
1
50.7
50.4
99.4
2
49.3
49.5
, 百拇医药
100.4
3
49.8
50.2
100.8
100.2
0.93
4
51.5
52.1
101.2
5
51.1
, 百拇医药
50.6
99.0
2.5 样品测定 精取氧氟沙星滴眼液2.0ml(约相当于氧氟沙星6mg),置10ml量瓶中,加0.1mol。L-1盐酸溶稀适量溶解并用0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取2等份,每份2.5ml,各置100ml量瓶中,分别用0.1mol。L-1氢氧化钠溶液和0.1mol。L-1盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。同法在297nm处测定吸收度(ΔA),代入回归方程计算样器含量,同时与《中国医院制剂规范》法比较,结果见表2。表2 样品测定结果 批号
差示法百分
, 百拇医药
标示含量%
RSD%
规范法百分
标示含量%
RSD%
991025
97.5
0.7
97.9
1.1
991106
97.1
0.9
, http://www.100md.com
97.8
1.8
991209
98.9
0.5
100.1
0.9
3 讨论
3.1 本文用差示分光光度测定了氧氟沙星滴眼液的含量。氧氟沙星浓度在5~175μg。ml-1范围内,与溶液浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.2%,RSD=0.93%。
3.2 本法优点 采用差示分光光度法(ΔA)直接测定氧氟沙星滴眼液的含量,可消除辅料干扰,测定方便,准确,快速。
, 百拇医药
参考文献
1.张慧等.紫外分光光度法测定氧氟沙星颗粒剂的含量.药物分析杂志,1996,16(1):9
2.王建等.氧氟沙星及其胶囊的HPLC测定.中国医药工业杂志,1996,27(11):512
3.刘新泳等.荧光分光光度法测定氧氟沙星片剂的含量.西北药学杂志,1996,11(3):99
4.刘新泳等,氧氟沙星片剂的一阶导数分光光度测定,中国医药工业杂志,1998,297(7)319
收稿日期:2000-03-06, http://www.100md.com