刺五加提取物中丁香苷的HPLC法测定
作者：张世伟* 赵咏丽 鲁学照
单位：
关键词：刺五加；丁香苷；HPLC
刺五加提取物中丁香苷的HPLC法测定 摘 要 以C18柱，甲醇-水-醋酸(150∶850∶15)为流动相，检测波长为270nm，建立了刺五加提取物中主要有效成分丁香苷的HPLC法测定。结果表明：本法快速、灵敏、简便、准确。
刺五加提取物是从刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms的干燥根及根茎中提取有效部位后喷雾干燥而成。其中主要含有丁香苷、异秦皮定、总黄酮等成分。为了更好地控制产品质量，我们探讨并建立了采用HPLC法测定该提取物的主要有效成分丁香苷含量的方法。
1 仪器与试药
, http://www.100md.com
仪器：Waters高效液相色谱仪，501泵，490多波长检测器，740数据处理机。对照品：丁香苷由本室自制。样品：刺五加提取物(吉林白山正茂药业公司生产，批号为921120，930319，951209，960142，970351)。甲醇、醋酸，均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：YWQ-C18 4.6mm×250mm。流动相：甲醇-水-醋酸(150∶850∶15)；流速：1.0moL/min。检测波长：270nm；柱温：室温；在此条件下丁香苷的保留时间为18.3 min，丁香苷能与其它成分很好分开(见图1)。
, 百拇医药
样品 丁香苷对照
图1 样品HPLC图
3 实验方法
3.1 对照品溶液的制备：称取丁香苷2.00 mg置于50 mL容量瓶中，加95%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。再从中精密吸取1 mL，置10 mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀。即得丁香苷对照品溶液(4 μg/mL)。
3.2 供试品溶液的制备：精密称取刺五加提取物0.4 g左右，加95%乙醇50 mL，水浴热回流2 h，过滤，滤渣用95%乙醇洗涤2 次，合并洗液和滤液置100 mL容量瓶中加95%乙醇定容至刻度、摇匀，作为供试品溶液。
4 实验结果
4.1 线性关系考察：精密吸取对照品溶液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5μL进样，按上述条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，丁香苷量为横坐标绘制标准曲线，计算出回归方程：Y=93403X+107036,r=0.9996。表明丁香苷在0.01～0.05μg范围内具有良好的线性关系。
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4.2 精密度实验：精密吸取丁香苷对照品溶液5.0μL，连续进样5次，测得峰面积，得RSD为1.2%。
4.3 含量测定：精密吸取供试品溶液5.0μL进样，在上述色谱条件下测定丁香苷的含量。(表1)。
表1 刺五加提取物中丁香苷含量的测定结果
批号
含量(%)
平均(%)
970351
0.107 0.108 0.106
0.107
960142
, 百拇医药
0.098 0.101 0.100
0.100
951209
0.108 0.113 0.111
0.110
930319
0.111 0.115 0.113
0.113
921120
0.105 0.109 0.107
0.107
4.4 回收率实验：精密吸取已知含量的刺五加提取物，添加一定量的丁香苷对照品，同供试品溶液的制备一样处理，平行测定4份，计算，平均回收率为99.4%，RSD为1.68%。
5 讨论
我们用HPLC法测定刺五加提取物中主要有效成分丁香苷的含量，方法快速、准确，可在20 min内完成，可作为刺五加提取物质量控制的主要方法。
收稿日期：1998-11-30, 百拇医药(张世伟* 赵咏丽 鲁学照)
单位：
关键词：刺五加；丁香苷；HPLC
刺五加提取物中丁香苷的HPLC法测定 摘 要 以C18柱，甲醇-水-醋酸(150∶850∶15)为流动相，检测波长为270nm，建立了刺五加提取物中主要有效成分丁香苷的HPLC法测定。结果表明：本法快速、灵敏、简便、准确。
刺五加提取物是从刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms的干燥根及根茎中提取有效部位后喷雾干燥而成。其中主要含有丁香苷、异秦皮定、总黄酮等成分。为了更好地控制产品质量，我们探讨并建立了采用HPLC法测定该提取物的主要有效成分丁香苷含量的方法。
1 仪器与试药
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仪器：Waters高效液相色谱仪，501泵，490多波长检测器，740数据处理机。对照品：丁香苷由本室自制。样品：刺五加提取物(吉林白山正茂药业公司生产，批号为921120，930319，951209，960142，970351)。甲醇、醋酸，均为分析纯。
2 色谱条件
色谱柱：YWQ-C18 4.6mm×250mm。流动相：甲醇-水-醋酸(150∶850∶15)；流速：1.0moL/min。检测波长：270nm；柱温：室温；在此条件下丁香苷的保留时间为18.3 min，丁香苷能与其它成分很好分开(见图1)。
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样品 丁香苷对照
图1 样品HPLC图
3 实验方法
3.1 对照品溶液的制备：称取丁香苷2.00 mg置于50 mL容量瓶中，加95%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。再从中精密吸取1 mL，置10 mL容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀。即得丁香苷对照品溶液(4 μg/mL)。
3.2 供试品溶液的制备：精密称取刺五加提取物0.4 g左右，加95%乙醇50 mL，水浴热回流2 h，过滤，滤渣用95%乙醇洗涤2 次，合并洗液和滤液置100 mL容量瓶中加95%乙醇定容至刻度、摇匀，作为供试品溶液。
4 实验结果
4.1 线性关系考察：精密吸取对照品溶液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5μL进样，按上述条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，丁香苷量为横坐标绘制标准曲线，计算出回归方程：Y=93403X+107036,r=0.9996。表明丁香苷在0.01～0.05μg范围内具有良好的线性关系。
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4.2 精密度实验：精密吸取丁香苷对照品溶液5.0μL，连续进样5次，测得峰面积，得RSD为1.2%。
4.3 含量测定：精密吸取供试品溶液5.0μL进样，在上述色谱条件下测定丁香苷的含量。(表1)。
表1 刺五加提取物中丁香苷含量的测定结果
批号
含量(%)
平均(%)
970351
0.107 0.108 0.106
0.107
960142
, 百拇医药
0.098 0.101 0.100
0.100
951209
0.108 0.113 0.111
0.110
930319
0.111 0.115 0.113
0.113
921120
0.105 0.109 0.107
0.107
4.4 回收率实验：精密吸取已知含量的刺五加提取物，添加一定量的丁香苷对照品，同供试品溶液的制备一样处理，平行测定4份，计算，平均回收率为99.4%，RSD为1.68%。
5 讨论
我们用HPLC法测定刺五加提取物中主要有效成分丁香苷的含量，方法快速、准确，可在20 min内完成，可作为刺五加提取物质量控制的主要方法。
收稿日期：1998-11-30, 百拇医药(张世伟* 赵咏丽 鲁学照)