钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料的常温性能测试
作者：邝先昊 廖运茂 巢永烈 王 航
单位：华西医科大学口腔医学院 610041
关键词：耐火代型；粉浆涂塑；钛合金粉末冶金；凝固时间；抗压强度
华西口腔医学杂志990222 摘要 目的:测试自行研制的耐火代型材料的主要常温性能、凝固时间和常温抗压强度。方法:采用自制维氏针,测出粉液比分别为8∶1、7.5∶1、6.5∶1、6∶1时调拌耐火代型材料的凝固时间;并制作自然干燥1、2、8、24、72小时及在1000℃反复烧结4次的抗压测试样本,测试各组试件常温下的抗压强度值。结果:①凝固时间为16.25分(7.5∶1,常温),粉液比减小凝固时间延长(P<0.01)。②常温抗压强度为25.32 MPa(干燥24小时),随时间的延长常温抗压强度增大(P<0.01),残留强度为24 MPa。结论:自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型)的主要常温性能完全可以满足钛合金粉浆涂塑底层冠的应用要求。
, http://www.100md.com
Determination of Normal Temperature Properties of Refractory Die Material
Compatible with Slip Casting Core of Sintered Titanium Powder
Kuang Xianhao, Liao Yunmao, Chao Yonglie, et al
College of Stomatology, West China University of Medical Sciences
Abstract Objective: The refractory die is the precondition for developing slip casting core of sintered powder. This study is to determine the normal temperature properties of the refractory die material compatible with slip casting core. Methods: to mix the die material at five different ratios (8/1, 7.5/1, 7/1, 6.5/1, and 6/1) and measure their solidification time with self-manufactured Vicker's needle; to prepare five cylindrical specimens (Φ10×15mm) in different drying time for determining their compressive strength, and then to let another five specimens fire at 1000℃ four times for measuring the residual compressive strength at room temperature. Results: The setting time was 16.25 minutes (7.5/1), and the lower the powder-liquid ratio, the longer the setting time. The normal compressive strength was 25.32 MPa (drying 24 hours), while the longer the drying time, the higher the compressive strength achieved (P<0.01). The residual compressive strength was 24 MPa. Conclusion: The normal temperature properties of the refractory die material meet the demand of slip casting core of sintered powder.
, 百拇医药
Key words: powder metallurgy slip-casting refractory die solidification time compressive strength
粉末冶金(powder metallurgy)也叫金属陶瓷(metal ceramic)法[1]。钛合金粉末冶金在口腔修复领域的研究始于80年代中,目前相对较成熟的技术仅见于美国Denpac公司开发的SinterloyTM粉末烧结金属系统和德国的Degusint系统。但是有关文献报道很少,国内尚未见有这方面的研究。钛合金粉浆涂塑底层冠是传统的粉末冶金在牙科领域的新应用,底层冠的形成是在耐火代型上粉浆涂塑后烧结成型的方法。耐火代型材料GC(日本)、Lamina(日本)、Vita Hi-cerram(德国)和Fortune System(美国)等不适用于钛合金粉浆涂塑用。本课题已研制了一种耐火代型材料,本文测试了不同粉液比时的凝固时间和常温抗压强度,为临床应用提供了依据。
, 百拇医药
1 材料和方法
1.1 材料
自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型),调拌液为专用液,琼脂印模材料。
1.2 仪器设备
自制维氏针(针重300 g,针直径0.1 mm,平尖,针长50 mm,手柄长150 mm)[2]、WD-10电子万能试验机、分析天平(精确度0.0001 g)、移液管(精度为0.005 ml)、水银温度计、干湿温度计、空调器、SMJ-21型坩埚实验炉(西安)。
1.3 试验方法
1.3.1 凝固时间测试 代型材料分别以粉液比为8∶1,7.5∶1,6.5∶1,6∶1(1～5组)调拌,每组5件,分别测试其凝固时间。调拌时间为0.5分,调拌速度60次/分,室内干温22±1℃,湿温15±3℃,调拌液温度22±1℃,分别调拌代型材料灌入尺寸为内径6 mm,外径8 mm,高4 mm的铜圈内(铜圈底平放于玻璃上)。记录调拌开始时间,轻轻震荡排除气泡,用调拌刀抹平表面。手持维氏针手柄,将维氏针头置于材料表面,要求垂直于材料表面。手仅起稳定维氏针的作用,勿加力(图1)。每隔15秒测试记录1次,直至针不能从材料表面下陷为止。从调拌开始至维氏针不下陷的时间,即为凝固时间。
, 百拇医药
图1 自制维氏针示意图
1.3.2 常温抗压强度测试 试样制备:用直径为10 mm,高15 mm的金属模具,以琼脂印模材料翻制阴模,以7.5∶1的粉液比,室内干温22±1℃,湿温15±3℃;调拌液温度22±1℃,灌注模型,固化后自然干燥24小时,修整,要求上、下底平行,与长轴垂直。用游标卡尺测量每个试样的外径值,测上、中、下3个平面的外径取平均值作为试样的外径,每个试样重复测3次。高温烧结后残留抗压强度试件的制备:将5个修整好的样本在烤瓷炉中加热至1000℃(真空中),升温速度50℃/min,在1000℃下维持10分,冷却至室温。同样重复4次,冷却至室温待测。未烧结自然干燥下的常温抗压强度的试样也分5组,每组5个试样,分别干燥1、2、8、24、72小时。测试在WD-10型电子万能测试试验机上进行,力值传感器采用10 kN×5档,速度为0.05 mm/min,记录数据并计算。
2 结 果
, http://www.100md.com 2.1 自制耐火代型材料在不同粉液比时的凝固时间
自制代型材料不同粉液比的凝固时间见表1。结果表明:自制代型材料的凝固时间随粉液比的减小而延长(P<0.01,α=0.01),各组粉液比比较,除第二组与第三组之间凝固时间的差异无统计学意义外(P>0.05),其余各组间差异均有统计学意义(P<0.01)。
表1 自制耐火代型材料在不同粉液比时的凝固时间(
±s,min) 组别
粉液比(质量比)
样本个数
凝固时间
1
8.0∶1
, http://www.100md.com
5
13.15±0.57
2
7.5∶1
5
16.25±0.40
3
7.0∶1
5
17.15±0.57
4
6.5∶1
5
, 百拇医药
20.20±0.62
5
6.0∶1
5
23.75±0.42
2.2 自制耐火代型材料在不同干燥时间的抗压强度
自制代型材料在不同干燥时间的抗压强度结果见表2。结果表明:代型材料的抗压强度随干燥时间的延长而逐渐增大(P<0.01,α=0.01),各组不同干燥时间比较,除第四组与第五组之间抗压强度的差异无统计学意义外(P>0.05),其余各组间差异均有统计学意义(P<0.01)。干燥1、2小时后的抗压强度比较低,24小时接近最大值。经高温处理后的代型材料的抗压强度仍比较高,略低于干燥24小时组。表2 自制耐火代型材料不同干燥时间及经高温处理的抗压强度(MPa) 组别
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干燥时间
(h)
抗压强度(MPa)
试样1
试样2
试样3
试样4
试样5
平均值(±s)
1
1
5.15
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4.90
6.47
3.99
6.84
5.47±1.17
2
2
9.24
8.51
8.28
12.19
10.25
9.70±1.63
, 百拇医药
3
8
17.71
18.47
18.31
17.82
19.55
18.37±0.73
4
24
23.57
25.03
26.03
, 百拇医药
24.65
27.34
25.32±1.43
5
72
26.05
23.57
27.12
28.78
26.64
26.43±1.90
高温处理组
23.64
, 百拇医药
25.72
22.56
23.82
24.24
24.00±1.15
3 讨 论
3.1 凝固时间的影响因素
确定凝固时间的方法实际上是测定材料结晶的过程。随着晶化程度的加深,晶体能够足以对抗维氏针的完全穿入,即初凝的发生,最后当晶体网格完全支持维氏针而不下陷,则为终凝时间[2,3]。磷酸盐与氧化镁的反应必须在溶液中呈离子状态才能进行,其反应式为:NH4H2PO4+MgO+5H2O→NH4MgPO4.6H2O,当反应式左边的各物质成分的质量比与式中的比例一样,反应就进行得完全[4]。如果粉液比适中,其凝固时间即为反应式完全反应,其中的水被消耗完的时间;如果粉液比大,即在粉的质量相同的情况下,反应式中水的比例就少了,其被消耗完的时间也就相对变少,凝固时间变短;当粉液比小的时候,反应完成后还有多余的水分,凝固时间也就延长了。所以,粉液比越小,凝固时间越长[2]。另外,还有很多因素都能影响凝固时间。由于温度升高使得化学反应的活性增强,反应速度加快,所以温度对其影响是随着温度的升高,凝固时间缩短。凝固反应的第一步是磷酸盐(NH4H2PO4)的溶解,其速度取决于磷酸盐颗粒的表面积,粉料的粒度越细,其表面积越大,溶解速度越快,其反应越快,凝固时间就越短。但粉料颗粒过细就会带一定的电荷,使粉料发生团聚,当与调拌液混合后相对不易分散,影响反应的程度及速度。其它如:调拌时间、调拌速度、缓凝剂、促凝剂等也能影响凝固时间[2,3],有待进一步探讨。
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3.2 粉液比的应用选择
此种耐火代型材料在粉液比为7.5∶1时凝固时间约为16分,同有些类似的模型材料相比凝固时间相对较长,这样提高了可操作性,能够为操作者提供较为充裕的时间,以充分搅拌、振荡使其更均匀致密。此种材料为了能够在烧结过程中减少收缩提高堆积密度,故采用较高的粉液比,因而流动性相对较差,所以为操作者提供足够的时间是必要的。
3.3 常温抗压强度测试
常温抗压强度是常温下耐火材料在单位面积上所能承受的最大压力,如超过此值材料将被破坏。这一指标除表示与其组织结构相关的性质外,还可以间接评定其它指标,如耐磨性、耐冲击性、结合强度等。耐火材料的抗压强度主要由以下因素决定:①颗粒本身的强度;②颗粒相互联结的牢固性;③气孔的数量和存在形式;④加入结合剂所起的结合能力的大小。对于抗压强度低的材料,其断裂面上保持有完整的颗粒,断裂主要发生在颗粒之间和气孔中,结合牢固性差;反之,在断面上的颗粒也随着劈开,说明强度大,结合牢固[5]。本测试后的试件断面显示干燥时间短时,断面颗粒较粗,干燥时间长时断面颗粒较细,与上述理论相符。断裂外观上来看,断裂面出现在圆柱体上下底面两边对角线相连的斜线上,这与Tuncer等[6]的研究结果一致。这表明,本实验在方法和试件制备上均准确。另外,工业上对耐火材料的常温抗压强度的测试除了选用圆柱体试件外还可以选用上下底面为正方形的立方体试件[5]。但在口腔模型材料的测试中一般都采用圆柱体试件。
, 百拇医药
3.4 常温抗压强度的临床要求
由于粉浆涂塑技术要求在代型料上直接进行加压成型操作制作底层冠,有的甚至采用等静压技术,所以代型料应具有一定的抗压强度。本试验的代型料的抗压强度在干燥初期比较低,经过一段时间后强度增加,干燥8小时为18.37 MPa,普通石膏此时的抗压强度只有11.7 MPa[2]。干燥24小时后代型料的抗压强度可达25.32 MPa,已超过普通石膏(23.3 MPa)[2],这时已基本满足临床手工操作的要求。24小时与72小时组的数据统计结果显示两者无显著性差异,说明24小时时代型料的抗压强度已基本达到最大。这一数据提示,在临床使用中应尽量在干燥24小时后再在其上进行操作,但也无需干燥更长的时间。另外,耐火材料经高温烧结后冷却至室温的残留强度愈低,说明烧结后的溃散性好,则烧结后容易被喷砂处理掉。此种代型料的残留强度较高(约24 MPa),但仍可以较容易地喷砂去除。
本课题为国家自然科学基金资助项目(编号 39670790)
, 百拇医药
参考文献
1 徐润泽,杨守植编.粉末冶金基础.北京:冶金工业出版社,1982:39～82
2 Phlillips RW. Skinner's Science of Dental Materials, 8th ed, WE Saunders Company, 1982:217～242
3 McCabe JF. Anderson's Applied Dental Material, 6th ed, Blackwell Scientific Publication, 1985:14～60
4 Takahashi J, Okazaki M, Kimura H, et al. Effect of the porosity of the filler aggregates on the setting expansion of investment material. J Dent Res, 1988, 67(10):1278～1283
5 鞍山钢铁学院耐火材料教研室编.耐火材料生产.北京:冶金工业出版社,1981:18～45
6 Tuncer N. Investigation on the compressive strength of several gypsum products dried by microwave oven with different programs. J Prosth Dent, 1993, 69(3):333～339
(1998-07-16收稿), 百拇医药
单位：华西医科大学口腔医学院 610041
关键词：耐火代型；粉浆涂塑；钛合金粉末冶金；凝固时间；抗压强度
华西口腔医学杂志990222 摘要 目的:测试自行研制的耐火代型材料的主要常温性能、凝固时间和常温抗压强度。方法:采用自制维氏针,测出粉液比分别为8∶1、7.5∶1、6.5∶1、6∶1时调拌耐火代型材料的凝固时间;并制作自然干燥1、2、8、24、72小时及在1000℃反复烧结4次的抗压测试样本,测试各组试件常温下的抗压强度值。结果:①凝固时间为16.25分(7.5∶1,常温),粉液比减小凝固时间延长(P<0.01)。②常温抗压强度为25.32 MPa(干燥24小时),随时间的延长常温抗压强度增大(P<0.01),残留强度为24 MPa。结论:自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型)的主要常温性能完全可以满足钛合金粉浆涂塑底层冠的应用要求。
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Determination of Normal Temperature Properties of Refractory Die Material
Compatible with Slip Casting Core of Sintered Titanium Powder
Kuang Xianhao, Liao Yunmao, Chao Yonglie, et al
College of Stomatology, West China University of Medical Sciences
Abstract Objective: The refractory die is the precondition for developing slip casting core of sintered powder. This study is to determine the normal temperature properties of the refractory die material compatible with slip casting core. Methods: to mix the die material at five different ratios (8/1, 7.5/1, 7/1, 6.5/1, and 6/1) and measure their solidification time with self-manufactured Vicker's needle; to prepare five cylindrical specimens (Φ10×15mm) in different drying time for determining their compressive strength, and then to let another five specimens fire at 1000℃ four times for measuring the residual compressive strength at room temperature. Results: The setting time was 16.25 minutes (7.5/1), and the lower the powder-liquid ratio, the longer the setting time. The normal compressive strength was 25.32 MPa (drying 24 hours), while the longer the drying time, the higher the compressive strength achieved (P<0.01). The residual compressive strength was 24 MPa. Conclusion: The normal temperature properties of the refractory die material meet the demand of slip casting core of sintered powder.
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Key words: powder metallurgy slip-casting refractory die solidification time compressive strength
粉末冶金(powder metallurgy)也叫金属陶瓷(metal ceramic)法[1]。钛合金粉末冶金在口腔修复领域的研究始于80年代中,目前相对较成熟的技术仅见于美国Denpac公司开发的SinterloyTM粉末烧结金属系统和德国的Degusint系统。但是有关文献报道很少,国内尚未见有这方面的研究。钛合金粉浆涂塑底层冠是传统的粉末冶金在牙科领域的新应用,底层冠的形成是在耐火代型上粉浆涂塑后烧结成型的方法。耐火代型材料GC(日本)、Lamina(日本)、Vita Hi-cerram(德国)和Fortune System(美国)等不适用于钛合金粉浆涂塑用。本课题已研制了一种耐火代型材料,本文测试了不同粉液比时的凝固时间和常温抗压强度,为临床应用提供了依据。
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1 材料和方法
1.1 材料
自行研制的钛合金粉浆涂塑底层冠用耐火代型材料(基础型),调拌液为专用液,琼脂印模材料。
1.2 仪器设备
自制维氏针(针重300 g,针直径0.1 mm,平尖,针长50 mm,手柄长150 mm)[2]、WD-10电子万能试验机、分析天平(精确度0.0001 g)、移液管(精度为0.005 ml)、水银温度计、干湿温度计、空调器、SMJ-21型坩埚实验炉(西安)。
1.3 试验方法
1.3.1 凝固时间测试 代型材料分别以粉液比为8∶1,7.5∶1,6.5∶1,6∶1(1～5组)调拌,每组5件,分别测试其凝固时间。调拌时间为0.5分,调拌速度60次/分,室内干温22±1℃,湿温15±3℃,调拌液温度22±1℃,分别调拌代型材料灌入尺寸为内径6 mm,外径8 mm,高4 mm的铜圈内(铜圈底平放于玻璃上)。记录调拌开始时间,轻轻震荡排除气泡,用调拌刀抹平表面。手持维氏针手柄,将维氏针头置于材料表面,要求垂直于材料表面。手仅起稳定维氏针的作用,勿加力(图1)。每隔15秒测试记录1次,直至针不能从材料表面下陷为止。从调拌开始至维氏针不下陷的时间,即为凝固时间。
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图1 自制维氏针示意图
1.3.2 常温抗压强度测试 试样制备:用直径为10 mm,高15 mm的金属模具,以琼脂印模材料翻制阴模,以7.5∶1的粉液比,室内干温22±1℃,湿温15±3℃;调拌液温度22±1℃,灌注模型,固化后自然干燥24小时,修整,要求上、下底平行,与长轴垂直。用游标卡尺测量每个试样的外径值,测上、中、下3个平面的外径取平均值作为试样的外径,每个试样重复测3次。高温烧结后残留抗压强度试件的制备:将5个修整好的样本在烤瓷炉中加热至1000℃(真空中),升温速度50℃/min,在1000℃下维持10分,冷却至室温。同样重复4次,冷却至室温待测。未烧结自然干燥下的常温抗压强度的试样也分5组,每组5个试样,分别干燥1、2、8、24、72小时。测试在WD-10型电子万能测试试验机上进行,力值传感器采用10 kN×5档,速度为0.05 mm/min,记录数据并计算。
2 结 果
, http://www.100md.com 2.1 自制耐火代型材料在不同粉液比时的凝固时间
自制代型材料不同粉液比的凝固时间见表1。结果表明:自制代型材料的凝固时间随粉液比的减小而延长(P<0.01,α=0.01),各组粉液比比较,除第二组与第三组之间凝固时间的差异无统计学意义外(P>0.05),其余各组间差异均有统计学意义(P<0.01)。
表1 自制耐火代型材料在不同粉液比时的凝固时间(
±s,min) 组别粉液比(质量比)
样本个数
凝固时间
1
8.0∶1
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5
13.15±0.57
2
7.5∶1
5
16.25±0.40
3
7.0∶1
5
17.15±0.57
4
6.5∶1
5
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20.20±0.62
5
6.0∶1
5
23.75±0.42
2.2 自制耐火代型材料在不同干燥时间的抗压强度
自制代型材料在不同干燥时间的抗压强度结果见表2。结果表明:代型材料的抗压强度随干燥时间的延长而逐渐增大(P<0.01,α=0.01),各组不同干燥时间比较,除第四组与第五组之间抗压强度的差异无统计学意义外(P>0.05),其余各组间差异均有统计学意义(P<0.01)。干燥1、2小时后的抗压强度比较低,24小时接近最大值。经高温处理后的代型材料的抗压强度仍比较高,略低于干燥24小时组。表2 自制耐火代型材料不同干燥时间及经高温处理的抗压强度(MPa) 组别
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干燥时间
(h)
抗压强度(MPa)
试样1
试样2
试样3
试样4
试样5
平均值(
±s)1
1
5.15
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4.90
6.47
3.99
6.84
5.47±1.17
2
2
9.24
8.51
8.28
12.19
10.25
9.70±1.63
, 百拇医药
3
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17.71
18.47
18.31
17.82
19.55
18.37±0.73
4
24
23.57
25.03
26.03
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24.65
27.34
25.32±1.43
5
72
26.05
23.57
27.12
28.78
26.64
26.43±1.90
高温处理组
23.64
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25.72
22.56
23.82
24.24
24.00±1.15
3 讨 论
3.1 凝固时间的影响因素
确定凝固时间的方法实际上是测定材料结晶的过程。随着晶化程度的加深,晶体能够足以对抗维氏针的完全穿入,即初凝的发生,最后当晶体网格完全支持维氏针而不下陷,则为终凝时间[2,3]。磷酸盐与氧化镁的反应必须在溶液中呈离子状态才能进行,其反应式为:NH4H2PO4+MgO+5H2O→NH4MgPO4.6H2O,当反应式左边的各物质成分的质量比与式中的比例一样,反应就进行得完全[4]。如果粉液比适中,其凝固时间即为反应式完全反应,其中的水被消耗完的时间;如果粉液比大,即在粉的质量相同的情况下,反应式中水的比例就少了,其被消耗完的时间也就相对变少,凝固时间变短;当粉液比小的时候,反应完成后还有多余的水分,凝固时间也就延长了。所以,粉液比越小,凝固时间越长[2]。另外,还有很多因素都能影响凝固时间。由于温度升高使得化学反应的活性增强,反应速度加快,所以温度对其影响是随着温度的升高,凝固时间缩短。凝固反应的第一步是磷酸盐(NH4H2PO4)的溶解,其速度取决于磷酸盐颗粒的表面积,粉料的粒度越细,其表面积越大,溶解速度越快,其反应越快,凝固时间就越短。但粉料颗粒过细就会带一定的电荷,使粉料发生团聚,当与调拌液混合后相对不易分散,影响反应的程度及速度。其它如:调拌时间、调拌速度、缓凝剂、促凝剂等也能影响凝固时间[2,3],有待进一步探讨。
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3.2 粉液比的应用选择
此种耐火代型材料在粉液比为7.5∶1时凝固时间约为16分,同有些类似的模型材料相比凝固时间相对较长,这样提高了可操作性,能够为操作者提供较为充裕的时间,以充分搅拌、振荡使其更均匀致密。此种材料为了能够在烧结过程中减少收缩提高堆积密度,故采用较高的粉液比,因而流动性相对较差,所以为操作者提供足够的时间是必要的。
3.3 常温抗压强度测试
常温抗压强度是常温下耐火材料在单位面积上所能承受的最大压力,如超过此值材料将被破坏。这一指标除表示与其组织结构相关的性质外,还可以间接评定其它指标,如耐磨性、耐冲击性、结合强度等。耐火材料的抗压强度主要由以下因素决定:①颗粒本身的强度;②颗粒相互联结的牢固性;③气孔的数量和存在形式;④加入结合剂所起的结合能力的大小。对于抗压强度低的材料,其断裂面上保持有完整的颗粒,断裂主要发生在颗粒之间和气孔中,结合牢固性差;反之,在断面上的颗粒也随着劈开,说明强度大,结合牢固[5]。本测试后的试件断面显示干燥时间短时,断面颗粒较粗,干燥时间长时断面颗粒较细,与上述理论相符。断裂外观上来看,断裂面出现在圆柱体上下底面两边对角线相连的斜线上,这与Tuncer等[6]的研究结果一致。这表明,本实验在方法和试件制备上均准确。另外,工业上对耐火材料的常温抗压强度的测试除了选用圆柱体试件外还可以选用上下底面为正方形的立方体试件[5]。但在口腔模型材料的测试中一般都采用圆柱体试件。
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3.4 常温抗压强度的临床要求
由于粉浆涂塑技术要求在代型料上直接进行加压成型操作制作底层冠,有的甚至采用等静压技术,所以代型料应具有一定的抗压强度。本试验的代型料的抗压强度在干燥初期比较低,经过一段时间后强度增加,干燥8小时为18.37 MPa,普通石膏此时的抗压强度只有11.7 MPa[2]。干燥24小时后代型料的抗压强度可达25.32 MPa,已超过普通石膏(23.3 MPa)[2],这时已基本满足临床手工操作的要求。24小时与72小时组的数据统计结果显示两者无显著性差异,说明24小时时代型料的抗压强度已基本达到最大。这一数据提示,在临床使用中应尽量在干燥24小时后再在其上进行操作,但也无需干燥更长的时间。另外,耐火材料经高温烧结后冷却至室温的残留强度愈低,说明烧结后的溃散性好,则烧结后容易被喷砂处理掉。此种代型料的残留强度较高(约24 MPa),但仍可以较容易地喷砂去除。
本课题为国家自然科学基金资助项目(编号 39670790)
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参考文献
1 徐润泽,杨守植编.粉末冶金基础.北京:冶金工业出版社,1982:39～82
2 Phlillips RW. Skinner's Science of Dental Materials, 8th ed, WE Saunders Company, 1982:217～242
3 McCabe JF. Anderson's Applied Dental Material, 6th ed, Blackwell Scientific Publication, 1985:14～60
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(1998-07-16收稿), 百拇医药