薄层扫描法测定伊痛舒口服液中阿魏酸的含量
作者：朱成举 王晓华 吴宗好
单位：朱成举(华东中药工程集团有限公司，合肥 230001)；王晓华(安徽省医学科学研究所)；吴宗好(安徽省医学科学研究所)
关键词：伊痛舒口服液；阿魏酸；薄层扫描法
安徽中医学院学报000133 摘要：目的：建立伊痛舒口服液的含量测定方法。方法：采用薄层扫描法对伊痛舒口服液中阿魏酸进行定量。结果：阿魏酸在0.9～5.6μg呈良好的线性关系，平均回收率为98.86%。结论：该方法简便，灵敏，准确，可作为伊痛舒口服液质量控制的方法。
中图分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1000-2219(2000)01-0053-02
DETERMINATION OF FERULIC ACID IN YITONGSHU
, http://www.100md.com
ORAL LIQUID BY TCL-SCANNING
Zhu Chengju,Wang Xiaohua,Wu Zonghao
(East-China Chinese Medicine Engineering Co Group LTD,Hefei 230001，China)
Abstract：Objective：To establish a method of the determination of Yitongshu oral liquid.Method:TLC-scanning was used to determine the contents of ferulic acid in Yitongshu oral liquid.Result:The standard curve of ferulic acid was linear in the rang of 0.9～5.6μg,the average recovery was 98.86%.Conclusion:The method was simple,sensitive and accurate,thus it may be used for quality control of Yitongshu oral liquid.
, 百拇医药
Key words：Yitongshu oral liquid;Ferulic acid;TLC-scanning
伊痛舒口服液是卫生部药品标准收载伊痛舒注射液的改进剂型，由当归、川芎、细辛、白芷等7味药组成，具有疏风散寒、祛湿止痛之功效。临床用于风寒湿引起的头痛、关节痛，疗效确切。方中当归、川芎均为主要药味，阿魏酸系两者共有活性成分。本文以阿魏酸为指标，采用薄层扫描法进行了含量分析，结果满意。
1 仪器与试药
CS-930薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(Drummond Co),硅胶GF254(青岛海洋化工厂)，阿魏酸(中国药品生物制品检定所)，伊痛舒口服液(自制)。所用试剂均为分析纯。
薄层板：硅胶GF254薄层板(取硅胶GF254，加入0.5%CMC铺制成，厚度0.3mm)，室温自然干燥后，活化，备用。展开剂：苯-氯仿-冰乙酸(6∶5∶1)。扫描条件：单波长反射法扫描，扫描波长为322nm。
, http://www.100md.com
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品，加无水乙醇溶解制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。
2.2 标准曲线的制备 精密吸取阿魏酸对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开，扫描。以点样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。求得回归方程：Y=100 715+106 720X，相关系数r=0.999 9。在0.9～5.6μg内呈良好的线性关系。
2.3 样品溶液的制备 精密吸取伊痛舒口服液25ml,置分液漏斗中，稀盐酸(24～100ml)调整pH为2～3，用乙酸乙酯提取4次(25、20、20、15ml)，合并乙酸乙酯提取液，以2%碳酸钠溶液提取4次(25、20、20、15ml)，合并碱水液，用乙醚20ml洗涤1次，弃去乙醚液，碱水液用稀盐酸调整pH为2～3，再用乙醚提取4次(25、20、20、15ml)，合并乙醚提取液，水浴挥干乙醚，残渣加无水乙醇溶解，定量转移至2ml量瓶中，定容至刻度，作为样品溶液。
, 百拇医药
2.4 样品测定 吸取上述样品溶液4ml，对照品溶液1、3μ1，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，展开扫描，计算样品中阿魏酸的含量，结果见表1。
表1 样品中阿魏酸的含量(n=4) 批号
含量
(mg/10ml)
RSD
(%)
94001
0.378
3.08
94002
, 百拇医药 0.373
3.03
94003
0.432
2.96
94004
0.354
2.78
94005
0.384
3.22
2.5 加样回收率试验 取已知含量的样品，准确加入适量的阿魏酸对照品，依法测定，计算回收率。结果见表2。 表2 加样回收率测定结果 样品量
, http://www.100md.com
(μg)
对照品
加入量
(μg)
测得量
(μg)
回收率
(%)
平均
回收率
(%)
RSD
(%)
, 百拇医药
1.5416
2.1035
3.6070
98.19
1.5416
1.9769
3.5109
99.62
1.5416
2.0107
3.5117
97.98
, http://www.100md.com 98.86
1.01
1.5416
2.2811
3.8279
100.23
1.5416
1.0883
3.5944
98.30
2.6 稳定性试验 将阿魏酸对照品层析斑点，每隔30min同条件重复扫描1次。结果在1.5h内斑点峰面积积分值基本稳定。
, 百拇医药
2.7 精密度试验 吸取对照品溶液，在同一块薄层板上点相同量6点，展开，扫描测定，RSD=1.10%(n=6)。
2.8 重复性试验 精密吸取同一批样品溶液6份，按上述方法测定，结果RSD=3.08%。
3 讨论
阿魏酸在乙醇中不稳定，放置过夜出现2个斑点，这可能与分子结构中的酚羟基有关。因此，提取后的样品须先置于乙醚中，待测定时再蒸干，加乙醇溶解，对照品溶液宜新鲜配制，尽快测定，以减少测定误差。本品为中药复方制剂，组分复杂，杂质干扰严重，因此根据阿魏酸的理化性质，采用酸碱转溶处理加以纯化。经多种层析，以苯-氯仿-冰乙酸(6∶5∶1)为展开剂，采用硅胶GF254薄层板，获得满意的分离效果。文献〔1〕报道阿魏酸的含量测定方法有HPLC法、薄层比色法、薄层显色扫描法等，笔者采用薄层扫描法直接测定，具有操作方便，灵敏度高，重现性好等特点，可作为控制伊痛舒口服液的质量控制方法。
作者简介：朱成举(1967-)，男，主管中药师
参考文献：
〔1〕王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究〔M〕.北京：中国医药科技出版社，1994.3.
1999-11-05收稿, 百拇医药
单位：朱成举(华东中药工程集团有限公司，合肥 230001)；王晓华(安徽省医学科学研究所)；吴宗好(安徽省医学科学研究所)
关键词：伊痛舒口服液；阿魏酸；薄层扫描法
安徽中医学院学报000133 摘要：目的：建立伊痛舒口服液的含量测定方法。方法：采用薄层扫描法对伊痛舒口服液中阿魏酸进行定量。结果：阿魏酸在0.9～5.6μg呈良好的线性关系，平均回收率为98.86%。结论：该方法简便，灵敏，准确，可作为伊痛舒口服液质量控制的方法。
中图分类号：R284.1 文献标识码：A
文章编号：1000-2219(2000)01-0053-02
DETERMINATION OF FERULIC ACID IN YITONGSHU
, http://www.100md.com
ORAL LIQUID BY TCL-SCANNING
Zhu Chengju,Wang Xiaohua,Wu Zonghao
(East-China Chinese Medicine Engineering Co Group LTD,Hefei 230001，China)
Abstract：Objective：To establish a method of the determination of Yitongshu oral liquid.Method:TLC-scanning was used to determine the contents of ferulic acid in Yitongshu oral liquid.Result:The standard curve of ferulic acid was linear in the rang of 0.9～5.6μg,the average recovery was 98.86%.Conclusion:The method was simple,sensitive and accurate,thus it may be used for quality control of Yitongshu oral liquid.
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Key words：Yitongshu oral liquid;Ferulic acid;TLC-scanning
伊痛舒口服液是卫生部药品标准收载伊痛舒注射液的改进剂型，由当归、川芎、细辛、白芷等7味药组成，具有疏风散寒、祛湿止痛之功效。临床用于风寒湿引起的头痛、关节痛，疗效确切。方中当归、川芎均为主要药味，阿魏酸系两者共有活性成分。本文以阿魏酸为指标，采用薄层扫描法进行了含量分析，结果满意。
1 仪器与试药
CS-930薄层扫描仪(日本岛津)，定量毛细管(Drummond Co),硅胶GF254(青岛海洋化工厂)，阿魏酸(中国药品生物制品检定所)，伊痛舒口服液(自制)。所用试剂均为分析纯。
薄层板：硅胶GF254薄层板(取硅胶GF254，加入0.5%CMC铺制成，厚度0.3mm)，室温自然干燥后，活化，备用。展开剂：苯-氯仿-冰乙酸(6∶5∶1)。扫描条件：单波长反射法扫描，扫描波长为322nm。
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2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品，加无水乙醇溶解制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。
2.2 标准曲线的制备 精密吸取阿魏酸对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开，扫描。以点样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。求得回归方程：Y=100 715+106 720X，相关系数r=0.999 9。在0.9～5.6μg内呈良好的线性关系。
2.3 样品溶液的制备 精密吸取伊痛舒口服液25ml,置分液漏斗中，稀盐酸(24～100ml)调整pH为2～3，用乙酸乙酯提取4次(25、20、20、15ml)，合并乙酸乙酯提取液，以2%碳酸钠溶液提取4次(25、20、20、15ml)，合并碱水液，用乙醚20ml洗涤1次，弃去乙醚液，碱水液用稀盐酸调整pH为2～3，再用乙醚提取4次(25、20、20、15ml)，合并乙醚提取液，水浴挥干乙醚，残渣加无水乙醇溶解，定量转移至2ml量瓶中，定容至刻度，作为样品溶液。
, 百拇医药
2.4 样品测定 吸取上述样品溶液4ml，对照品溶液1、3μ1，分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上，展开扫描，计算样品中阿魏酸的含量，结果见表1。
表1 样品中阿魏酸的含量(n=4) 批号
含量
(mg/10ml)
RSD
(%)
94001
0.378
3.08
94002
, 百拇医药 0.373
3.03
94003
0.432
2.96
94004
0.354
2.78
94005
0.384
3.22
2.5 加样回收率试验 取已知含量的样品，准确加入适量的阿魏酸对照品，依法测定，计算回收率。结果见表2。 表2 加样回收率测定结果 样品量
, http://www.100md.com
(μg)
对照品
加入量
(μg)
测得量
(μg)
回收率
(%)
平均
回收率
(%)
RSD
(%)
, 百拇医药
1.5416
2.1035
3.6070
98.19
1.5416
1.9769
3.5109
99.62
1.5416
2.0107
3.5117
97.98
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1.01
1.5416
2.2811
3.8279
100.23
1.5416
1.0883
3.5944
98.30
2.6 稳定性试验 将阿魏酸对照品层析斑点，每隔30min同条件重复扫描1次。结果在1.5h内斑点峰面积积分值基本稳定。
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2.7 精密度试验 吸取对照品溶液，在同一块薄层板上点相同量6点，展开，扫描测定，RSD=1.10%(n=6)。
2.8 重复性试验 精密吸取同一批样品溶液6份，按上述方法测定，结果RSD=3.08%。
3 讨论
阿魏酸在乙醇中不稳定，放置过夜出现2个斑点，这可能与分子结构中的酚羟基有关。因此，提取后的样品须先置于乙醚中，待测定时再蒸干，加乙醇溶解，对照品溶液宜新鲜配制，尽快测定，以减少测定误差。本品为中药复方制剂，组分复杂，杂质干扰严重，因此根据阿魏酸的理化性质，采用酸碱转溶处理加以纯化。经多种层析，以苯-氯仿-冰乙酸(6∶5∶1)为展开剂，采用硅胶GF254薄层板，获得满意的分离效果。文献〔1〕报道阿魏酸的含量测定方法有HPLC法、薄层比色法、薄层显色扫描法等，笔者采用薄层扫描法直接测定，具有操作方便，灵敏度高，重现性好等特点，可作为控制伊痛舒口服液的质量控制方法。
作者简介：朱成举(1967-)，男，主管中药师
参考文献：
〔1〕王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究〔M〕.北京：中国医药科技出版社，1994.3.
1999-11-05收稿, 百拇医药