温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘实验中值得注意的问题
作者：李惠萍 张威
单位：李惠萍(甘肃省金昌市卫生防疫站，甘肃，金昌，737100)；张威(甘肃省金昌市卫生防疫站，甘肃，金昌，737100)
关键词：
温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘是我国标准化了的尿碘测定方法 温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘是我国标准化了的尿碘测定方法。该方法较传统的碱灰化法、酸消化法具有操作简便、灵敏度高、重现性好、结果准确等优点。然而我们在实际工作中发现一些影响测定结果的因素，值得引起足够重视。
1 尿样的采集
为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态，尿样采集的全过程必须避开有碘环境，包括采集者的手、采样用具及盛样容器等。采样时必须了解采样前24小时的膳食情况。人体摄入的碘除少部分被甲状腺摄取外，80～85%经尿排出，体内并无太多储留，尿中碘含量与前一天膳食情况关系密切。收集24小时尿样测其碘含量才能真实反映尿碘含量，但实际工作中收集24小时尿样困难较大，只能收集随意一次尿样；而人在不同时间尿的浓度是不一样的，因此尿液的比重将对测定结果有直接的影响。故在采集的同时应测定尿的比重，建议最好用比重在1.020±0.010范围内的尿样，过稀或过浓的尿液不宜采用。
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2 尿样的保存
采集的尿样在无碘容器中密闭保存，并尽快送实验室检验。需要一段时间存放的应在4℃冰箱冷存，切不可冷冻，否则尿碘值下降，冷存时间一般不要超过1个月。
3 器皿
所用试验用玻璃器皿，均应常规洗净，并用1%硫代硫酸钠溶液浸泡12小时，在无碘污染环境下使用。
4 试剂配制
氯酸质量的好坏直接影响试验结果的准确性。在配制氯酸时，氯酸钾最好使用北京或上海试剂厂生产的纯度为AR级的。配制前一定要研细并且越细越好。配制过程中加热温度不能过高，一般保持在文火即可，使溶解过程始终处在不沸腾状态。加热时切忌搅拌。当上层略出现结晶膜，下层仅有少量晶体未溶解时立即停止加热，以1滴/秒的速度缓慢滴加高氯酸(必须是优级纯)。并充分搅拌直接至将高氯酸加完。待冷却，冰箱4℃放24小时后过滤备用。有报道为减少浪费，利用真空减压泵抽滤。然而在实验中因抽滤负压过大，可将少量高氯酸钾结晶滤下，影响氯酸质量，笔者采用耐酸沙芯漏斗自然滤下，能得到较高质量的氯酸。
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5 尿样的消化
使用油浴时，消化用套管的管壁要薄厚一致，每批试验用试管的管壁也应薄厚均匀，以使消化过程中，各管受热均匀，消化后剩余液量基本一致。油浴温度一定要控制在110℃～115℃之间。温度过高，消化样液损失过多；温度过低，消化不完全，上述均会影响测定结果的准确性。油浴的液面一定要浸没消化液的液面(约为5～7cm)，以保证样品管内液体全部浸没在油面以下，以提高样品消化质量。因消化过程无特异性终点指示，以及消化时间、温度有批间差异，每批样品消化要与标准系列及空白试验同时进行，以减少误差，提高试验的准确性。
6 砷铈反应
在测定中必须严格控制反应条件，即：反应时间、水浴温度等。
加入硫酸铈时除要准确加量外，加入速度要快(从加入试剂到混匀放回水浴约在5秒内完成)。切记不能使硫酸铈试剂接触反应管内壁，以免铈本身的颜色影响比色结果。
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7 实验环境
实验环境要避免一切可能的碘污染。
试验所用玻璃器皿常规洗刷完毕，用1%硫代硫酸钠浸泡12小时以上，再用无碘水冲洗干净、控干，备用。
用于浸泡玻璃器皿的1%硫代硫酸钠溶液反应时更换。一般浸泡1～2批器皿后应更换1次。
综上所述，为了进一步提高温和酸消化砷铈催化测定尿碘的准确性，以上一些影响实验的因素，我们认为值得引起此项工作的人员的高度重视。■
收稿日期：1997-12-04, 百拇医药
单位：李惠萍(甘肃省金昌市卫生防疫站，甘肃，金昌，737100)；张威(甘肃省金昌市卫生防疫站，甘肃，金昌，737100)
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温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘是我国标准化了的尿碘测定方法 温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘是我国标准化了的尿碘测定方法。该方法较传统的碱灰化法、酸消化法具有操作简便、灵敏度高、重现性好、结果准确等优点。然而我们在实际工作中发现一些影响测定结果的因素，值得引起足够重视。
1 尿样的采集
为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态，尿样采集的全过程必须避开有碘环境，包括采集者的手、采样用具及盛样容器等。采样时必须了解采样前24小时的膳食情况。人体摄入的碘除少部分被甲状腺摄取外，80～85%经尿排出，体内并无太多储留，尿中碘含量与前一天膳食情况关系密切。收集24小时尿样测其碘含量才能真实反映尿碘含量，但实际工作中收集24小时尿样困难较大，只能收集随意一次尿样；而人在不同时间尿的浓度是不一样的，因此尿液的比重将对测定结果有直接的影响。故在采集的同时应测定尿的比重，建议最好用比重在1.020±0.010范围内的尿样，过稀或过浓的尿液不宜采用。
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2 尿样的保存
采集的尿样在无碘容器中密闭保存，并尽快送实验室检验。需要一段时间存放的应在4℃冰箱冷存，切不可冷冻，否则尿碘值下降，冷存时间一般不要超过1个月。
3 器皿
所用试验用玻璃器皿，均应常规洗净，并用1%硫代硫酸钠溶液浸泡12小时，在无碘污染环境下使用。
4 试剂配制
氯酸质量的好坏直接影响试验结果的准确性。在配制氯酸时，氯酸钾最好使用北京或上海试剂厂生产的纯度为AR级的。配制前一定要研细并且越细越好。配制过程中加热温度不能过高，一般保持在文火即可，使溶解过程始终处在不沸腾状态。加热时切忌搅拌。当上层略出现结晶膜，下层仅有少量晶体未溶解时立即停止加热，以1滴/秒的速度缓慢滴加高氯酸(必须是优级纯)。并充分搅拌直接至将高氯酸加完。待冷却，冰箱4℃放24小时后过滤备用。有报道为减少浪费，利用真空减压泵抽滤。然而在实验中因抽滤负压过大，可将少量高氯酸钾结晶滤下，影响氯酸质量，笔者采用耐酸沙芯漏斗自然滤下，能得到较高质量的氯酸。
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5 尿样的消化
使用油浴时，消化用套管的管壁要薄厚一致，每批试验用试管的管壁也应薄厚均匀，以使消化过程中，各管受热均匀，消化后剩余液量基本一致。油浴温度一定要控制在110℃～115℃之间。温度过高，消化样液损失过多；温度过低，消化不完全，上述均会影响测定结果的准确性。油浴的液面一定要浸没消化液的液面(约为5～7cm)，以保证样品管内液体全部浸没在油面以下，以提高样品消化质量。因消化过程无特异性终点指示，以及消化时间、温度有批间差异，每批样品消化要与标准系列及空白试验同时进行，以减少误差，提高试验的准确性。
6 砷铈反应
在测定中必须严格控制反应条件，即：反应时间、水浴温度等。
加入硫酸铈时除要准确加量外，加入速度要快(从加入试剂到混匀放回水浴约在5秒内完成)。切记不能使硫酸铈试剂接触反应管内壁，以免铈本身的颜色影响比色结果。
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7 实验环境
实验环境要避免一切可能的碘污染。
试验所用玻璃器皿常规洗刷完毕，用1%硫代硫酸钠浸泡12小时以上，再用无碘水冲洗干净、控干，备用。
用于浸泡玻璃器皿的1%硫代硫酸钠溶液反应时更换。一般浸泡1～2批器皿后应更换1次。
综上所述，为了进一步提高温和酸消化砷铈催化测定尿碘的准确性，以上一些影响实验的因素，我们认为值得引起此项工作的人员的高度重视。■
收稿日期：1997-12-04, 百拇医药