薄层色谱法鉴别儿茶中儿茶素和表儿茶素
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作者：于健东 王钢力 高天兵 田金改
单位：中国药品生物制品检定所 北京 100050
关键词：儿茶；儿茶素；表儿茶素；色谱法，薄层
中国药师000101
摘 要 采用薄层色谱法， 对儿茶中儿茶素(catechin)及表儿茶素(epicatechin)进行了鉴别。
Study on Chemical Composition of Catechu (Ⅰ)--
Distinction Between Catechin and Epicatechin by TLC
Yu Jiandong, Wang Gangli, Gao Tianbing, Tian Jingai
, 百拇医药
(National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, Beijing 100050, P.R.China)
ABSTRACT Both compositions catechin and epicatechin in Catechu were distinguished by TLC. The mobile phase was n-butanol-acetate acid-water(3∶2∶1). Under above-mentioned condition, catechin and epicatechin could be seperated satisfactorily.
KEY WORDS Catechu; Catechin; Epicatechin; TLC▲
儿茶(Catechu)为传统药物，《中国药典》1995年版一部收载了儿茶为豆科金合欢属植物儿茶树Acaciacatechu(L.)Willd去皮后的枝干煎汁浓缩而成的干燥浸膏[1]，《进口药材质量标准》收载的除豆科儿茶外，还有茜草科钩藤属植物儿茶钩藤Uncaria gambier Roxb.带叶嫩枝煎汁浓缩而成的干燥浸膏，商品称前者为儿茶膏，后者为棕儿茶[2]。其主要成分为儿茶素、表儿茶素和鞣质等。药理研究表明，儿茶素类化合物具有明显的清除体内自由基、阻断N-亚硝基化合物形成、抑制脂氧化酶活性和脂质过氧化物作用，并有防突变、防癌等药理活性。本文采用薄层色谱法，按选定的色谱条件，对儿茶药材中儿茶素(catechin)及表儿茶素(epicatechin)进行了定性鉴别，该法操作简便，分离效果好。
, 百拇医药
1 仪器、试药
纤维素预制板(Merck)；儿茶素对照品(纯度>98%)及表儿茶素对照品(纯度96%)(德国Sigma公司)；所用试剂均为分析纯。
2 实验方法及结果
2.1 对照品溶液的制备
取儿茶素和表儿茶素对照品，加甲醇溶解制成0.2mg.ml-1的溶液。
2.2 供试品溶液的制备
取儿茶粉末0.5g，加乙醚30ml超声提取10min，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇5ml溶解作为供试品溶液。
2.3 薄层色谱
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用定量毛细管吸取样品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一纤维素预制板上，以正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)上层液为展开剂，展开，展距为8cm，取出，晾干，用5%硫酸乙醇溶液显色，105℃烘至显色清晰。
2.4 结果
在样品与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点，Rf分别为儿茶素0.62，表儿茶素0.53，对照品与样品色谱图见图1。
图1 儿茶薄层色谱图
a供试品溶液 b儿茶素对照品 c表儿茶素对照品
3 讨论
3.1 儿茶素、表儿茶素在儿茶中同时存在，而且是同分异构体，很难将二者分离。经查阅多种文献资料，虽然有关于儿茶的薄层色谱方法的报道[3]，但都不能将儿茶素和表儿茶素分开，《中国药典》1995年版一部及《进口药质量标准》均未收载儿茶的薄层鉴别方法。现有的药材质量标准中鉴别项为理化反应鉴别儿茶中的鞣质，不能很好地控制药材质量。本文实验中先后采用了硅胶、聚酰胺、纤维素为层析板，并经过多次实验，选定了最佳展开剂配比，使儿茶素、表儿茶素能够得到很好地分离。以纤维素预制板为层析板，对20批儿茶药材(豆科，茜草科)进行薄层层析，表明本方法重现性好，灵敏度高。
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3.2 供试品溶液制备曾用甲醇直接超声提取，但由于儿茶样品中含有大量鞣质，影响样品的分离，故采用本文提取方法，可排除其它成分的干扰，得到良好的提取效果。
3.3 展开剂曾选用氯仿-甲醇(9∶1)、氯仿-甲醇-甲酸(8∶2∶0.08)、氯仿-醋酸乙酯(8∶2)、丙酮-水(7∶3)、正丁醇-醋酸-水(4∶2∶0.5)等，但均不能将儿茶素和表儿茶素斑点分开或斑点拖尾，后采用正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)展开剂可以使儿茶素及表儿茶素得到较好的分离效果，且斑点边缘清晰，无杂质成分干扰。
本项研究由九五国家重点科技攻关项目资助
参 考 文 献
[1]中国药典. 95版. 一部. 1995. 6
[2]陆蕴如. 中药化学. 北京： 学苑出版社. 1997. 135
(19990913收稿), 百拇医药
单位：中国药品生物制品检定所 北京 100050
关键词：儿茶；儿茶素；表儿茶素；色谱法，薄层
中国药师000101
摘 要 采用薄层色谱法， 对儿茶中儿茶素(catechin)及表儿茶素(epicatechin)进行了鉴别。
Study on Chemical Composition of Catechu (Ⅰ)--
Distinction Between Catechin and Epicatechin by TLC
Yu Jiandong, Wang Gangli, Gao Tianbing, Tian Jingai
, 百拇医药
(National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, Beijing 100050, P.R.China)
ABSTRACT Both compositions catechin and epicatechin in Catechu were distinguished by TLC. The mobile phase was n-butanol-acetate acid-water(3∶2∶1). Under above-mentioned condition, catechin and epicatechin could be seperated satisfactorily.
KEY WORDS Catechu; Catechin; Epicatechin; TLC▲
儿茶(Catechu)为传统药物，《中国药典》1995年版一部收载了儿茶为豆科金合欢属植物儿茶树Acaciacatechu(L.)Willd去皮后的枝干煎汁浓缩而成的干燥浸膏[1]，《进口药材质量标准》收载的除豆科儿茶外，还有茜草科钩藤属植物儿茶钩藤Uncaria gambier Roxb.带叶嫩枝煎汁浓缩而成的干燥浸膏，商品称前者为儿茶膏，后者为棕儿茶[2]。其主要成分为儿茶素、表儿茶素和鞣质等。药理研究表明，儿茶素类化合物具有明显的清除体内自由基、阻断N-亚硝基化合物形成、抑制脂氧化酶活性和脂质过氧化物作用，并有防突变、防癌等药理活性。本文采用薄层色谱法，按选定的色谱条件，对儿茶药材中儿茶素(catechin)及表儿茶素(epicatechin)进行了定性鉴别，该法操作简便，分离效果好。
, 百拇医药
1 仪器、试药
纤维素预制板(Merck)；儿茶素对照品(纯度>98%)及表儿茶素对照品(纯度96%)(德国Sigma公司)；所用试剂均为分析纯。
2 实验方法及结果
2.1 对照品溶液的制备
取儿茶素和表儿茶素对照品，加甲醇溶解制成0.2mg.ml-1的溶液。
2.2 供试品溶液的制备
取儿茶粉末0.5g，加乙醚30ml超声提取10min，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇5ml溶解作为供试品溶液。
2.3 薄层色谱
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用定量毛细管吸取样品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一纤维素预制板上，以正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)上层液为展开剂，展开，展距为8cm，取出，晾干，用5%硫酸乙醇溶液显色，105℃烘至显色清晰。
2.4 结果
在样品与对照品色谱相应的位置上显相同的红色斑点，Rf分别为儿茶素0.62，表儿茶素0.53，对照品与样品色谱图见图1。
图1 儿茶薄层色谱图
a供试品溶液 b儿茶素对照品 c表儿茶素对照品
3 讨论
3.1 儿茶素、表儿茶素在儿茶中同时存在，而且是同分异构体，很难将二者分离。经查阅多种文献资料，虽然有关于儿茶的薄层色谱方法的报道[3]，但都不能将儿茶素和表儿茶素分开，《中国药典》1995年版一部及《进口药质量标准》均未收载儿茶的薄层鉴别方法。现有的药材质量标准中鉴别项为理化反应鉴别儿茶中的鞣质，不能很好地控制药材质量。本文实验中先后采用了硅胶、聚酰胺、纤维素为层析板，并经过多次实验，选定了最佳展开剂配比，使儿茶素、表儿茶素能够得到很好地分离。以纤维素预制板为层析板，对20批儿茶药材(豆科，茜草科)进行薄层层析，表明本方法重现性好，灵敏度高。
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3.2 供试品溶液制备曾用甲醇直接超声提取，但由于儿茶样品中含有大量鞣质，影响样品的分离，故采用本文提取方法，可排除其它成分的干扰，得到良好的提取效果。
3.3 展开剂曾选用氯仿-甲醇(9∶1)、氯仿-甲醇-甲酸(8∶2∶0.08)、氯仿-醋酸乙酯(8∶2)、丙酮-水(7∶3)、正丁醇-醋酸-水(4∶2∶0.5)等，但均不能将儿茶素和表儿茶素斑点分开或斑点拖尾，后采用正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)展开剂可以使儿茶素及表儿茶素得到较好的分离效果，且斑点边缘清晰，无杂质成分干扰。
本项研究由九五国家重点科技攻关项目资助
参 考 文 献
[1]中国药典. 95版. 一部. 1995. 6
[2]陆蕴如. 中药化学. 北京： 学苑出版社. 1997. 135
(19990913收稿), 百拇医药