酪蛋白磷酸肽—无定形磷酸钙对牙本质粘接界面耐pH循环老化的影响(2)
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参见附件。
1.4 微拉伸强度测试及断裂模式分析
pH循环15 d后，分别从pH循环/DDW组、pH循环/CPP-ACP组选43条微拉伸试件，将试件用502胶固定在专用夹具上，并于万能测试机上以0.5 mm·min-1的加载速度测试拉伸断裂时的最大载荷值(N)，并计算单位面积断裂强度(MPa)，即微拉伸强度[4]。无pH循环组试件制备完成后即刻测定微拉伸强度。
收集粘接强度测试后断裂试件的牙本质断端，体视显微镜下观察断裂模式。按照断裂部位，分为4种类型[17]，具体如下。1)界面破坏：断裂发生于粘接剂和牙本质界面或粘接剂与复合树脂界面，也包括粘接剂内聚破坏；2)混合破坏：牙本质或树脂内聚破坏与界面破坏在断裂面中并存；3)树脂内聚破坏：断裂发生在复合树脂内；4)牙本质内聚破坏：断裂发生于牙本质内。然后从中选取2～3个粘接强度接近于平均值的试样，自然干燥，喷金，FE-SEM下观察牙本质断端显微形貌。
1.5 粘接界面表面显微形貌观察
pH循环15 d后，分别从pH循环/DDW组、pH循环/CPP-ACP组随机选取微拉伸试件各2条，流水冲洗，自然干燥，喷金，FE-SEM观察粘接界面显微形貌。无pH循环组试件制备完成后即刻观察。
1.6 粘接界面X线能量色谱分析(energy-dispersive
X-ray spectrometry，EDS)及纳米渗漏观察
片状粘接试件避光浸泡于50%氨化硝酸银溶液24 h后，蒸馏水冲洗5 min，置于显影液中荧光照射显影8 h，使Ag+充分还原，流水冲洗5 min[18]。依次用1 200、1 500、2 000目的碳化硅砂纸流水下打磨试件至1 mm厚度 ......
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