毛细管电泳法同时测定三黄片中7种有效成分的含量Δ
甲醚,丁基,芦荟,1仪器与试药,2方法与结果,1溶液的制备,2电泳条件,3线性关系考察,4精密度试验,5稳定性试验,6重复性试验,7加样回收率试验,8样品含量测定,3讨论,1检测波长的选择,2内标物的选择,3电
刘 丹,毋福海,曾承辉(广东药学院,广州市 510224)三黄片是由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱制成的中药成方制剂,具有清热解毒、泻火通便等功效,临床用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘等的治疗,亦用于急性胃肠炎、痢疾的治疗。其现行标准采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量[1],有采用HPLC法测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的报道[2~12],亦有胶束电动毛细管色谱法测定三黄片中3种蒽醌类活性成分含量的报道[13],但采用毛细管电泳法同时测定三黄片中多种有效成分的方法尚未见报道。为此,笔者建立了同时测定三黄片中汉黄芩苷(Wogonoside)、汉黄芩素(Wogonin)、大黄素(Emodin)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Rhein)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄素甲醚(Physcion)含量的毛细管电泳法,为更好地控制三黄片的质量提供依据。
1 仪器与试药
CL1030型高效毛细管电泳仪(北京彩陆科学仪器有限公司);K-2501紫外-可见检测器(德国KNAUER公司);HW-2000色谱工作站2.17版(南京千谱软件有限公司);未涂层弹性融硅石英毛细管柱(河北锐年永沣色谱器件有限公司,55 cm×75μm ID)。
汉黄芪苷对照品(安徽芜湖甙尔塔医药科技有限公司,纯度:98.0%);汉黄芩素对照品(批号:111514-200403)、大黄素对照品(批号:110756-200110)、芦荟大黄素对照品(批号:110795-200504)、大黄酸对照品(批号:0757-200206)、大黄酚对照品(批号:110796-200513)、大黄素甲醚对照品(批号:110758-200610)、对乙酰氨基酚(paracetamol)对照品(批号:100018-200408)均购自中国药品生物制品检定所;三黄片(河南创新药业有限公司,批号:0705321、0705101、0803221,规格:每片0.26 g);磺丁基-β-环糊精(磺丁基-β-CD,山东新大精细化工有限公司,含量:99%,批号:080101);水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 内标贮备液的制备 精密称取适量对乙酰氨基酚对照品,加甲醇溶解稀释,制成250μg·mL-1的内标贮备液。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取汉黄芩苷、汉黄芩素、大黄酚对照品12.9、12.5、22.5 mg ......
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