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编号:454310
石墨炉原子吸收分光光度法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量Δ
http://www.100md.com 2011年8月7日 中国药房 2011年第28期
稀盐酸,胃液,1仪器与试药,2方法与结果,1溶液的制备,2样品的处理,3仪器工作条件,4线性关系考察,5精密度试验,6重复性试验,7稳定性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,10与DDC-Ag
     肖安菊,尹美珍,喻 昕,林 静(黄石理工学院医学院,黄石市 435003)

    前文报道[1]的古蔡氏法、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度(DDC-Ag)法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量,方法虽然简单,成本低廉,但测定过程中影响因素太多,极易影响到数据的准确性。本文拟报道石墨炉原子吸收分光光度(GF-AAS)法测定水溶性砷的条件、方法。

    1 仪器与试药

    AA240FS原子吸收分光光度计、GTA120型石墨炉控制器、石墨管、空心阴极灯(美国VARIAN公司)。

    雄黄(产地山东,分装批号:081028);牛黄解毒片(北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂,批号:9120196,以下简称“同仁堂”;修正药业集团股份有限公司,批号:090704,以下简称“修正”;广西广明药业有限公司,批号:091203,以下简称“广明”。);三氧化二砷(基准试剂,北京化工厂,批号:81046);硝酸镍(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:20070716);硝酸为优级纯),水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 溶液的制备

    2.1.1 稀盐酸溶液的制备 取浓盐酸234 mL,加水稀释至1 000 mL,即得。

    2.1.2 硝酸镍溶液的制备 精密称取2.48 g硝酸镍(分析纯)在纯水中溶解并稀释至50 mL,此溶液含镍离子浓度为10 mg·mL-1[2]。

    2.1.3 砷标准溶液的制备 将1.32 g三氧化二砷,置于1 000 mL容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5 mL溶解后,用适量稀硫酸中和,再加稀硫酸10 mL ......

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