平安丸的质量标准研究
青皮,枳实,橙皮,1仪器与试药,2方法与结果,1定性鉴别,2橙皮苷的含量测定,3讨论
张应辉,蒋 帆,吴 雪(解放军第181医院药剂科,桂林市 541002)平安丸[1]是由木香、丁香[2]、沉香、香附、青皮、茯苓等19味药组成的复方中药制剂。用于治疗肝气犯胃引起的胃痛、胁痛、吞酸倒饱、呃逆、脘腹胀满等证。方中以木香行气调中、和胃止痛,香附疏肝理气、解郁止痛,共为君药;陈皮理气调中,枳实、青皮、槟榔破气消积,沉香行气止痛、降逆和胃,山楂、麦芽、六神曲消食和中,豆蔻、砂仁化湿行气、温中止呕,共为臣药;延胡索活血以行气,肉豆蔻、丁香、母丁香温中降逆,茯苓、白术、草果仁健脾燥湿,共为佐药。综合全方,具有疏肝理气、和胃止痛之功。为了更全面地控制该制剂的质量,笔者对青皮、陈皮、枳实、肉豆蔻、木香、延胡索进行了薄层色谱(TLC)定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法对方中橙皮苷[3,4]进行了含量测定及相应方法学的考察。
1 仪器与试药
2965、2996HPLC系统(美国Waters公司)。
平安丸样品(北京同仁堂(集团)有限责任公司,批号:6013876、6013877、6013878);橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯对照品和肉豆蔻、延胡索对照药材(中国药品生物制品检定所,批号分别为 110721-200512、111524-200503、111525-200404、120926-200505、110736-200422);硅胶G(青岛海洋化工有限公司);甲醇(色谱纯,天津四友生物医学技术开发公司);水为纯净水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 青皮、陈皮、枳实的TLC鉴别 取本品10 g,剪碎,加硅藻土5 g,研匀,加甲醇50 mL,超声处理30 min(功率:250 W,频率:40 kHz),过滤,滤液蒸干,残渣用乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液;取缺枳实、缺陈皮、缺青皮及3种药均缺的阴性样品,同法分别制成缺枳实、缺陈皮、缺青皮及3种药均缺的阴性对照溶液;另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照TLC法[3]试验,分别吸取以上各溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展至约3 cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂 ......
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