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微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量Δ
http://www.100md.com 2011年8月6日 中国药房 2011年第39期
正丁醇,1仪器与试药,2方法与结果,1溶液的制备,2微乳流动相的制备,3色谱条件,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7加样回收率试验,8重复性试验,9样品含量测定,3讨论,1表面活性剂浓度对分离的
     何素珍,张忠义,张守尧(南方医科大学珠江医院药剂科,广州市510282)

    大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatumL.、唐古特大黄R.tanguticumMaxim.ex Balf.或药用大黄R.officinaleBaill.的干燥根及根茎,具有泻下、通瘀导滞、抗菌消炎、止痛止血、抗肿瘤、抗氧化和降血脂等作用[1],并应用于临床多种危重急症的抢救治疗[2]。大黄的主要有效成分为蒽醌类衍生物,包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚以及与葡萄糖结合成的苷[3]。微乳液相色谱(MELC)法是一项液相色谱新技术[4],它不仅存在常规色谱的分离机制,还存在微乳液滴内外相之间的分配[5]。其与常规高效液相色谱(HPLC)法相比,具有分离效率高和分离速度快的优越性,可用于复杂样品的分离;血清、尿液经过简单的稀释后便可以直接进样分析,无需预处理;在梯度洗脱和低紫外波长(190 nm)检测方面也有一定的优势[6~10]。对于MELC法的应用,主要涉及化学药品中多种成分、药物制剂以及生物样品的分析[11,12],而用于中药成分的分析较少。笔者采用MELC法同时测定了大黄中5种蒽醌类衍生物的含量,方法简便、准确、可靠,取得了满意结果。

    1 仪器与试药

    Agilent 1100型HPLC仪,配二极管阵列检测器及化学工作站(美国安捷伦科技有限公司);KQ-600DE型数控超声仪(昆山市超声仪器有限公司,功率:600 W,工作频率:40 kHz)。

    芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品和掌叶大黄、唐古特大黄药材(中国药品生物制品检定所,批号 分 别 为 110795-200504、110757-200206、110756-200110、110796-200513、 110758-200610、 121249-200402、 120902-200609);药用大黄(购于广州市药材公司,经南方医科大学珠江医院药剂科周本杰主任药师鉴定为真品);十二烷基硫酸钠(SDS,化学纯,西陇化工股份有限公司,批号:0911191);甲醇、乙腈(色谱纯,上海凌峰化学试剂有限公司);水为注射用水,其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 溶液的制备

    2.1.1 混合对照品溶液 取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品各适量 ......

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