陈 佩，翟 宇(宁夏回族自治区药品检验所，银川市 750004)

    盐酸金刚烷胺片用于治疗帕金森病、药物诱发的锥体外系疾患，也用于防治A型流感病毒所引起的呼吸道感染。《中国药典》2005、2010年版[1，2]中未收载盐酸金刚烷胺片有关物质的测定方法，《美国药典》(USP)[3]和《英国药典》(BP)[4]也只对盐酸金刚烷胺原料药有关物质作了规定。而片剂在制粒、包衣以及贮存过程中均有可能会导致有关物质产生或增加，影响药品的疗效[5]。故本文参考《中国药典》2010年版中盐酸金刚烷胺原料药有关物质的测定方法，建立了气相色谱(GC)法测定盐酸金刚烷胺片中的有关物质含量。该方法灵敏、准确、专属性强，可用于盐酸金刚烷胺片的质量控制。

    1 仪器与试药

    6890N气相色谱仪及工作站(美国Agilent公司)。

    盐酸金刚烷胺标准品(中国药品生物制品检定所，批号：100426-200301，含量：100.0%)；金刚烷(美国Chromadex公司，批号：01380-L01，含量：99.9%)；41批盐酸金刚烷胺片(国内8家药厂提供，批号略，规格：每片0.1 g)；三氯甲烷为分析纯，盐酸、氢氧化钠、双氧水、无水硫酸钠均为优级纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm，0.25 μm)；载气为氮气；氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度为200℃，检测器温度为300℃；柱温采用程序升温，初始温度为80℃，保持4 min，然后以12℃·min-1升温至280℃，保持15 min；载气流速为1.0 mL·min-1；溶液进样，进样体积为2 μL。

    2.2 溶液的制备

    2.2.1 盐酸金刚烷胺标准品溶液。精密称取盐酸金刚烷胺标准品2.000 g，置于分液漏斗中，加5 mol·L-1氢氧化钠溶液20 mL，用三氯甲烷分次振摇提取(15、10 mL)，静置分层；取三氯甲烷层，加适量无水硫酸钠振摇脱水，滤过；取滤液置于25 mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀 ......