弓晓东，谈瑄忠，毛春芹，陆兔林，苏丹(.南京中医药大学药学院，南京20046；2.南京市中医院，南京 2000)

    芍红消积颗粒由赤芍、红花、黄芪等11味药组成，具有活血化瘀、清热利湿之功效，用于治疗湿热瘀阻型子宫内膜异位症引起的痛经，伴见月经过多或经期延长等。临床研究发现，该方能改善全身和局部血液循环、降低血浆前列腺素含量和抑制异位内膜生长，对子宫内膜异位症具有良好的疗效[1]。笔者对本品进行质量标准的制定，对赤芍等4味药材进行薄层色谱(TLC)鉴别；同时由于赤芍是本方主药，芍药苷是赤芍饮片中主要成分之一，因此采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中芍药苷的含量，以便有效控制产品质量，提高临床疗效。

    1 仪器与试药

    1100 HPLC仪、VWD检测器(美国安捷伦公司)；FA1104万分之一电子分析天平(上海天平仪器厂)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)；水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂)；WD-9403C紫外分析仪(北京市六一仪器厂)；KQ-500B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    芍药苷对照品和赤芍、三棱、黄芪、黄芩对照药材(中国食品药品检定研究院，批号分别为110736-200427、121093-200405、121521-200602、120974-200407、120955-200305)；芍红消积颗粒(批号：090916、090918、090920)和相应阴性样品均由南京中医药大学药学院自制；水为重蒸水，乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 定性鉴别

    2.1.1 赤芍的TLC鉴别 取本品1.3 g，加70%甲醇20 mL，超声(功率：500 W，频率：40 kHz)30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液；另取赤芍对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液；再取缺赤芍阴性样品1.3 g，同法制成阴性对照溶液。照TLC法[2]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(8∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰[3]。结果，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性对照无干扰。赤芍的TLC见图1。

    2.1.2 三棱的TLC鉴别 取本品5 g，加乙醚30 mL，加热回流0.5 h，滤过，滤液蒸干 ......