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编号:187397
石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量
http://www.100md.com 2012年11月22日 中国药房 2012年第13期
明胶,1仪器与试药,2方法与结果,3讨论
     刘英华,杨晓华,田宝勇(河北科技大学河北省分析测试研究中心,石家庄 050018)

    石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

    刘英华*,杨晓华,田宝勇(河北科技大学河北省分析测试研究中心,石家庄 050018)

    目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果:铬检测浓度线性范围为2~60μg·L-1(r=0.9992),检测限为0.5μg·L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%。结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定。

    石墨炉原子吸收法;空心胶囊;铬;含量测定

    空心胶囊由药用明胶加辅料精制而成,但一些不法厂家违规使用“蓝矾皮”作为原料生产明胶。蓝矾皮是经过重金属鞣制的皮革“下脚料”,毒性大的铬离子(Cr6+)含量较高。Cr6+容易进入细胞,并还原为Cr3+,产生中间体Cr5+和活性自由基,造成对DNA的损伤,对呼吸道、消化道有刺激作用,对肝肾有明显的损伤,且有显著的致癌、致畸、生殖毒性等作用[1~4]。由于常规方法无法去除蓝矾皮中的Cr6+,因此,我国医药包装协会标准对空心胶囊铬含量有所限定,2010年版《中国药典》新增加了空心胶囊中铬的限量,限量为小于百万分之二[5]。

    近年来,关于铬的测定方法常见文献报道[6,7],主要有原子吸收法、二苯碳酰二肼分光光度法、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法。其中,二苯碳酰二肼分光光度法和容量法的精密度较低,而其他几种方法操作过于烦琐,其中有些方法所用检测仪器并不常见,不适合大批量样品的检测。而2010年版《中国药典》中对样品处理及仪器测试条件没有具体的相关规定。俞辉等[8]用微波消解,采用石墨炉原子吸收法对明胶空心胶囊中铬含量进行测定。笔者则以马弗炉消解样品,也采用石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量,并对样品处理及仪器测试条件进行了反复试验;与文献的条件相比,缩短了流程,降低了测试成本,取得了满意效果,具有一定的推广价值。

    1 仪器与试药

    Analyst-100原子吸收分光光度计、HGA-800型石墨炉、AS-72自动进样器、热解涂层平台石墨管(美国珀金埃尔默公司);电子分析天平(赛多利斯(北京)有限公司 ......

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