代雪平，宋汉敏(河南省食品药品检验所，郑州 450003)

    双黄连类制剂处方由金银花、黄芩、连翘3味药材组成，具有疏风解表、清热解毒的功效，用于外感风热所致的感冒，有口服液、片剂、栓剂、颗粒剂、注射剂等剂型，以口服液和注射剂生产量和使用量最大。由于双黄连类制剂所致不良反应较多[1]，对该类药品质量控制的研究也日益增多，其中连翘的主要有效成分连翘苷的测定多采用高效液相色谱(HPLC)法[2]。2010年版《中国药典》(一部)[3](双黄连口服液)及卫生部药品标准[4](双黄连注射液)规定，连翘含量测定项下供试品溶液制备方法为柱层析法，方法操作流程为：精密量取本品15 mL，水浴蒸干，残渣加甲醇2 mL，微热使溶解，加中性氧化铝1 g拌匀，加于中性氧化铝柱(100～120目，10 g，内径2 cm)上，用70%乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，浓缩近干，残渣用50%甲醇溶解后转移至5 mL容量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。该方法共10个操作步骤，非常烦琐，且耗时较长(测定周期约2个工作日)，不能适应日常检验工作需要。笔者经过分析处方后发现，影响连翘苷测定的主要是黄酮类(以黄芩苷为代表)和有机酸类(以绿原酸为代表)等酚酸性成分，而连翘苷为木脂素类化合物，分子结构中无游离酚羟基或羧基，利用这一结构差异，革除柱层析方法，采用直接稀释后的样品溶液进样，采用弱碱性流动相，使黄芩苷等酚酸类成分成盐后在色谱柱上基本不保留，出峰较快，而连翘苷出峰时间不受影响，可以使连翘苷和其他干扰性成分得到较好分离 ......