黄丽丽，朱健萍(广西壮族自治区食品药品检验所，南宁 530022)

    近红外漫反射光谱法测定谷维素片的含量Δ

    黄丽丽*，朱健萍(广西壮族自治区食品药品检验所，南宁 530022)

    目的：基于近红外光谱分析技术建立谷维素片的含量测定方法。方法：采集样品的近红外漫反射光谱，利用OPUS 6.5定量分析软件建立其光谱数据与含量的数学模型，并将通过该模型获得的预测值与紫外-可见分光光度法实际测定值进行比较，以验证该模型的可靠性。结果：根据46批校正集样品的相关数据经内部交叉验证建立的定量分析模型，交叉验证决定系数为92.78%，交叉验证均方根误差为0.364%。用19批验证集样品进行外部验证，预测均方根误差为0.295%，预测值与实际测定值的相关系数达0.948 1；预测值的平均回收率为99.81%。结论：建立的定量分析模型及方法用于谷维素片的含量测定简便、快捷，结果准确。

    近红外漫反射光谱法；谷维素片；定量分析模型；含量

    谷维素片在临床上广泛用于调节植物神经功能，纠正内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。其主成分谷维素系阿魏酸与不同三萜烯酯的混合物，存在于米糠油中，难溶于水，能溶于乙醇、氯仿等有机溶剂中。该制剂的规格较小，为10 mg/片，容易造成装量差异检查项不合格。该制剂现行质量标准[1]中的含量测定方法是以正庚烷为溶剂，在水浴中振摇溶解，用紫外-可见分光光度法(UV)测定。在实际工作中发现，该方法含量测定结果会受水浴温度、振摇方式及振摇时间的影响而出现不稳定的情况；同时，正庚烷膨胀系数较大，辅料在正庚烷中易形成胶状物[2]，从而影响主成分的溶出及测定。相关文献报道的谷维素片含量测定方法有高效液相色谱法[3]以及改变溶剂的UV法[4-5]，而这些方法均需要对样品进行一定的预处理，过程烦琐，难以满足制药企业实施在线控制分析的要求。

    近红外漫反射光谱(Near infrared diffuse reflectance spectroscopy，NIDRS)分析技术是一项应用十分广泛的绿色分析技术，该技术不需对样品进行预处理，操作简便、快速，在农作物[6]、烟草、食品[7]以及药物[8-9]的定性定量分析方面已得到广泛应用。目前，应用NIDRS分析技术定量分析谷维素片中主成分含量尚未见文献报道。为此，本研究采用NIDRS法，通过构建定量分析模型，测定了谷维素片的含量。

    1 材料

    1.1 仪器

    Matrix-F型傅里叶变换近红外光谱仪，配备半导体冷却的铟镓砷(InGaAs)检测器、1.5 m漫反射固体光纤探头、OPUS 6.5定量分析软件(德国Bruker公司)；UV-2450型UV计(日本岛津公司)；XS205DU型电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司) ......