HPLC法同时测定青娥丸中7种成分的含量
补骨脂素,异黄酮,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系考察,5定量限(LOQ)与检测限(LOD)考察,6精密度试验,7稳定性试验,8重复性试验,9加样回收率
王向锋,黄小为,刘明霞,朱玉青(.郯城县第一人民医院,山东临沂7600;.山东罗欣药业集团股份有限公司,山东临沂 7607)HPLC法同时测定青娥丸中7种成分的含量
王向锋1*,黄小为1,刘明霞2,朱玉青2(1.郯城县第一人民医院,山东临沂276100;2.山东罗欣药业集团股份有限公司,山东临沂 276017)
目的:建立同时测定青娥丸中补骨脂素、异补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、三甲基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kinetex-C18,流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃ ,进样量为20 μL。结果:补骨脂素、异补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、三甲基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮检测质量浓度线性范围分别为1.012~101.2 μg/mL(r=0.999 9)、1.007~100.7 μg/mL(r=0.999 7)、1.010~101.0 μg/mL(r=0.999 9)、1.021~102.1 μg/mL(r=0.999 9)、1.002~100.2 μg/mL(r=0.999 6)、1.008~100.8 μg/mL(r=0.999 9)、1.025~102.5 μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.15、0.15、0.30、0.30、0.15、0.30、0.30 μg/mL,检测限分别为0.05、0.05、0.10、0.10、0.05、0.10、0.10 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.3%~99.6%(RSD=1.9%,n=6)、96.1%~99.3%(RSD=1.2%,n=6)、95.2%~98.4%(RSD=1.4%,n=6)、95.4%~99.2%(RSD=1.5%,n=6)、96.1%~99.3%(RSD=1.5%,n=6)、95.6%~98.9%(RSD=1.4%,n=6)、95.2%~99.6%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于青娥丸中7种成分含量的同时测定。
高效液相色谱法;青娥丸;含量;补骨脂素;异补骨脂素;佛手柑内酯;欧前胡素;三甲基补骨脂素;新补骨脂异黄酮;补骨脂二氢黄酮
青娥丸具有补肾强腰的作用,主要用于肾虚腰痛、起坐不利、膝软乏力等症的治疗[1];由盐杜仲、盐补骨脂、大蒜(蒸熟粉碎成细粉)、核桃仁(炒后捣烂)4味中药组成[2-3]。盐补骨脂作为青娥丸的主要配方之一 ......
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