Box—Behnken设计—响应面法优选雪松松针中蛇床子素的提取工艺(2)
2 方法与结果2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液 精密称取蛇床子素对照品4.4 mg,置于10 mL棕色量瓶中,用95%乙醇溶解并定容至刻度,即得质量浓度为0.44 mg/mL的对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液 精密称取雪松松针粉末(10~20目)1.0 g,置于100 mL圆底烧瓶中,加入95%乙醇20 mL,水浴回流提取2 h,过滤,滤液定容至25 mL棕色量瓶中,即得。
2.2 色谱条件
参考文献[8-10]设置。色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80 ∶ 20,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:322 nm;柱温:25 ℃;进样量:20 μL。
2.3 系统适用性试验
精密吸取“2.1”项下对照品溶液和供试品溶液各20 μL,按“2.2”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。结果,供试品溶液与对照品溶液中蛇床子素色谱峰的保留时间一致,与相邻峰间的分离度均>1.5,理论板数按蛇床子素计不低于3 000 ......
您现在查看是摘要页,全文长 4263 字符。