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编号:13552291
补肾祛瘀颗粒的质量标准研究(4)
http://www.100md.com 2019年5月1日 《中国药房》 20199
     2.4.3 专属性考察 取“2.4.2”项下的3种溶液各10 μL,按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。结果,供试品溶液与对照品溶液中各相邻峰间分离度均大于1.5,以芦丁、槲皮素、金丝桃苷计,理论板数均>2 000。高效液相色谱图见图5。

    2.4.4 线性关系考察 精密吸取“2.4.2”项下混合对照品溶液适量,稀释成系列质量浓度溶液,按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图。以系列溶液质量浓度为横坐标(x),峰面积为纵坐标(y)进行线性回归。结果芦丁、槲皮素、金丝桃苷的回归方程分别为y=14 287x-394、y=49 778x-679.16、y=17 706x-2 170.1(r均为0.999 9,n=6),检测质量浓度线性范围分别为0.225~7.20、0.07~2.24、1.25~39.88 μg/mL。

    2.4.5 检测限与定量限考察 分别精密称取芦丁、槲皮素、金丝桃苷对照品适量,用甲醇制成质量浓度为6.99、2.10、37.66 μg/mL的溶液,然后按一定比例稀释,按“2.4.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。当信噪比为10 ∶ 1时,得定量限;当信噪比为3 ∶ 1时,得检测限。结果,芦丁、槲皮素、金丝桃苷的定量限分别为0.09、0.04、0.015 μg/mL ......
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