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编号:13527820
以离子液体为流动相添加剂的HPLC法分离并测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量(4)
http://www.100md.com 2019年11月1日 《中国药房》 201921
     2.5.5 重复性试验 取安义县钩藤样品(批号:181206)粉末6份,分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定其含量,结果钩藤碱和异钩藤碱含量的RSD分别为2.7%和3.1%(n=6)。结果表明,本法重复性良好。

    2.5.6 稳定性考察 取“2.3”项下安义县钩藤样品(批号:181206)供试品溶液1份,分别于0 、1、2 、4 、8 、12 h时进样10 μL测定,结果钩藤碱和异钩藤碱峰面积的RSD分别为1.3%和1.8%(n=6),结果表明,供试品溶液在12 h内稳定性良好。

    2.5.7 耐用性试验 (1)流动相中pH值变化的考察。取安义县钩藤样品粉末(批号:181206),按“2.3”项下方法制备供试品溶液,流动相缓冲液的pH分别调整为1.8、2.3、2.8。在其他色谱条件不变,只改变流动相pH值的情况下,分别测定供试品中有效成分含量。结果,钩藤碱和异钩藤碱含量的RSD分别为4.8%和2.9%(n=3)。表明在本试验条件下,流动相pH值的变化对测定结果影响不大。(2)不同色譜柱的考察。取安义县钩藤样品粉末(批号:181206) ......
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