3.3 色谱条件的选择

    芥子碱硫氰酸盐是莱菔子药材中的主要活性成分，具有下气、降压和消食的作用，2015年版《中国药典》(一部)对其测定主要是采用苯基柱进行测定[4]。由于苯基柱的适用范围较窄，且耐用性较差，因此选择通用的C18柱进行分析测定具有更广泛的适用性。在色谱条件的选择时，本课题组分别对流动相的组成及比例进行了考察，曾采用乙腈-3%冰醋酸溶液(15 ∶ 85，V/V)、甲醇-1%冰醋酸溶液(30 ∶ 70，V/V)、乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(10 ∶ 90，V/V)进行洗脱。结果发现，以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(10 ∶ 90，V/V)为流动相时，芥子碱硫氰酸盐的色谱峰峰形良好且对称，基线噪音小。同时，还采用正交法对提取溶剂(甲醇、70%甲醇、20%甲醇)、提取时间(20、30、40 min)及超声功率(150、250、500 W)进行筛选。结果发现，提取时间和超声功率对芥子碱硫氰酸盐的测定无显著影响，而提取溶剂影响较大;最终选择最优提取条件：75%甲醇作为提取溶剂、超声功率为500 W、提取时间为30 min ......