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编号:13144727
绿豆药材质量标准研究(3)
http://www.100md.com 2014年1月1日 《中国中药杂志》 2014年第1期
     2.4.8 检测限和定量限 精密量取已知浓度的供试品溶液适量,置10 mL量瓶中,用70%甲醇定容至刻度,摇匀,取该溶液进样20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,以信噪比为3∶1时的色谱峰对应的浓度作为检测限,结果牡荆苷和异牡荆苷的检测限分别为0.239 8,0.252 6 mg·L-1。以信噪比为10∶1时的色谱峰对应的浓度作为定量限,结果牡荆苷和异牡荆苷的定量限分别为0.799 3,0.842 0 mg·L-1

    2.4.9 加样回收率试验 取已知含量的样品细粉(LD-15)约0.25 g,精密称定6份,分别加入牡荆苷和异牡荆对照品0.306 0,0.328 5 mg,按供试品溶液的制备方法制备待测液,分别精密吸取进对照品溶液和供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,测定,记录峰面积,计算牡荆苷和异牡荆苷的加样回收率,结果见表3。

    表3 牡荆苷和异牡荆苷加样回收率结果(n=6)

    Table 3 Recovery results of vitexin and isovitexin(n=6)

    2.4.10 样品的含量测定 取各产地绿豆细粉0.5 g ......
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