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编号:13128512
基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究(2)
http://www.100md.com 2014年5月15日 《中国中药杂志》 2014年第10期
     2.2.2 对照品溶液的制备 精密称定欧前胡素4.90 mg,置于20 mL棕色量瓶中,色谱纯甲醇溶解,稀释至刻度摇匀,制备成质量浓度为0.245 g·L-1的对照品溶液。

    2.2.3 供试品溶液的制备 精密称取1 g白芷药材粉末(过80目筛)于100 mL烧瓶中,加入70%乙醇50 mL,称重,水浴加热回流提取2 h,冷却后补重,过滤,取续滤液。精密量取5 mL续滤液,减压回收溶剂至干,用色谱纯甲醇定容至5 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供HPLC分析。

    2.2.4 样品的含量测定与含量分布 精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL,分别按2.2.1项方法进行测定,色谱图见图2,计算得到30个样品的欧前胡素质量分数为0.066%~0.257%。其中,质量分数0.100%~0.199%的样品达到样品总数的60%[16],该含量分布情况有利于准确建立定量模型。

    A.对照品溶液; B.供试品溶液: 1.欧前胡素。

    图2 对照品与供试品HPLC图

    Fig.2 HPLC chromatographies of reference standard and sample

    2.3 定性鉴别方法

    用于定性鉴别的58个样品的NIR光谱原始谱图经21点平滑后进行一阶导数求导 ......
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